底月兰 , 张 平 , 蔡志海 , 杨 臻 , 李 奇 , 沈 维
2014, 43(2):264-268.
摘要:通过对不同Mo含量的CrMoN复合涂层进行低温离子渗硫处理获得CrMoN/MoS2复合涂层,并对其组织结构及力学性能进行研究。扫描电镜分析显示出CrMoN复合涂层表面形貌比较致密,晶粒较大,而经过渗硫处理后的CrMoN/MoS2复合涂层呈现了疏松的颗粒状的形貌。由于渗硫过程是非反应成核扩散过程,期间没有发生择优生长,故晶粒尺寸受到抑制。对渗硫过程中可能发生的反应进行热力学计算,推断复合涂层中的Mo单质和MoNx均可与S元素发生反应生成MoS2,通过对CrMoN/MoS2复合涂层表面元素的化合价态进行分析,可知MoS2主要来源于MoNx与S发生的置换反应。纳米硬度测试结果表明,渗硫处理后的CrMoN复合涂层的纳米硬度和弹性模量都得到提高,力学性能得到提升。
阳建君 , 马文会 , 于 洁 , 陈秀华 , 孙红燕 , 谢于柄
2014, 43(2):269-273.
摘要:采用甘氨酸硝酸盐法合成了超细的La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ (LSCM) 粉末,并把制备的阳极粉末与3种不同含量的造孔剂活性炭、淀粉和石墨混合制备多孔阳极基底。应用阿基米德排水法测试了多孔阳极基底的孔隙率,得到最大孔隙率为45%。接着再采用SEM、EDS和XRD等材料表征手段对阳极基底的表面形貌和结构进行了分析,结果显示混合20% (质量分数) 的活性炭制备的阳极基底孔隙分布均匀,并没有裂纹出现。甲烷催化实验得到混合20%活性炭造孔剂制备的阳极基底在高温下的催化性能最好,甲烷转化效率达到71.88%.
2014, 43(2):274-277.
摘要::采用激光熔覆技术在304L不锈钢基体表面制备了Fe-Cr-Si-P非晶复合涂层。利用光学显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电化学测试系统和摩擦磨损试验机等分析了涂层的组织结构、相组成、耐蚀及耐磨等性能。研究结果表明,激光熔覆层组织主要由表层“梅花”形树枝晶区,中心非晶区和树枝晶结合区组成,熔覆层与基体呈现良好的冶金结合。熔覆层中除了非晶相外,还有少量Fe3P和Fe2Si等金属间化合物相。涂层的硬度HV0.2约为8000 MPa,是基体硬度的4倍;腐蚀电位Ecorr和自腐蚀电流密度icorr分别为–449.3 mV和–4.34 μA/cm2;在100 N载荷下摩擦系数仅为0.076,具有较好的综合性能。
付 涛 , 刘保国 , 董兵辉 , 苏 苇 , 范吉堂 , 葛 渊
2014, 43(2):291-295.
摘要:采用尿素溶液对一种低模量近b型钛合金(Ti-25Nb-3Zr-2Sn-3Mo, 或 TLM合金)进行不同温度的水热处理。采用SEM、XRD、XPS、压入法和接触角测试分析了TLM合金处理后的表面结构、化学成分、附着性和亲水性。在105和120 ℃水热处理后,合金表面形成了钛酸铵的纳米片薄膜;而150 ℃水热处理后形成了纳米颗粒薄膜,由锐钛矿TiO2和Nb2O5组成。随后的400 ℃退火热处理使铵盐分解和二氧化钛结晶。生成的氧化物薄膜具有良好的附着性。复合处理增强了TLM合金的亲水性,这有利于改善其生物相容性。
2014, 43(2):296-300.
摘要:对于通过模具分区实现的等温局部加载成形,为了减少加载区对未加载区的不利影响,一般会采用筋上分区模式。由于局部加载特征,在成形过程中加载区部分材料会流向未加载区。流入未加载区材料的分配对成形过程分析、材料流动控制、成形质量改进都有着重要影响。从加载区流入为未加载区材料的分配主要由未加载区的形状和模具分区附近的几何参数所确定。若未加载区是已成形区,部分流向未加载区的材料充填分区筋型腔。应用偏最小二乘回归建立了流入分区筋型腔材料比率的预测模型。数值结果表明流向未加载区材料分配的分析和所建立的预测模型是合理的。
2014, 43(2):301-305.
摘要:为了得到锆英石碳热还原氮化反应时产物相的稳定存在区域,用法对Zr-Si-C-N-O系进行了热力学计算和分析,绘制了Zr-Si-C-N-O系优势区相图。结果表明:通过控制配碳量、反应温度、炉内的CO分压和N2分压,可以获得组成分别为ZrO2-Si2N2O、ZrN-Si2N2O或ZrN-Si3N4等的复相材料。根据热力学分析结果,以锆英石、活性炭为原料,N2(99.999%)为氮源,研究了配碳量(10%,20%,22%,30%,质量分数)对锆英石碳热还原氮化反应失重率及产物相组成的影响。结果表明:配碳量不仅显著影响锆英石碳热还原氮化反应产物的物相组成,而且配碳量的增加还会降低锆英石碳热还原氮化反应的开始温度。
2014, 43(2):306-310.
摘要:研究了置氢Ti-6AL-4V 合金在800~860 ℃温度范围内气压扩散连接行为与机理。在840 ℃对置氢0.11%(质量分数,下同)的纯钛和Ti-6AL-4V 合金进行了扩散连接。应用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和电子探针显微分析仪(EPMA)研究了氢对扩散连接接头焊合率及元素扩散行为的影响。结果表明:氢能够显著提高扩散连接接头的焊合率(置氢0.11%在840 ℃的焊合率大于98%);氢含量为0.11%的Ti-6Al-4V合金扩散连接后仍为等轴组织,而高氢含量(0.32%~0.48%H)Ti-6Al-4V合金扩散连接后组织转变为粗大的魏氏组织;氢对扩散连接行为的改善作用主要是由于氢的弱键效应及其对元素扩散系数的提高;相对于未置氢Ti-6Al-4V合金,0.11%的氢能够将Al和V元素的扩散系数提高一个数量级,并使扩散连接温度降低了40 ℃。
2014, 43(2):311-315.
摘要:选用最大粒度为40 μm的Fe73.5CulNb1.5Si13.5B9Mo1.5粉体和硅橡胶混合制备的磁性薄膜作为压磁层。同时用Fe73.5CulNb3Si13.5B9非晶薄膜作为压电层。测试频率范围从10 kHZ到1 MHz,并且压应力从0~0.14 MPa。比较了两组层合结构的微应力阻抗效应,其中包括:压磁/压电/压磁层合结构和压电/压磁/压电层合结构。结果证明两组层合结构都存在不同程度的磁电耦合效应。在压应力小于0.02 MPa时,磁电耦合效应随压应力增大而增大,大于0.02 MPa时,磁电耦合效应达到极大值,同时它对微应力阻抗效应贡献不明显。因为两组层合结构具有各自不同的磁电耦合体系,压磁/压电/压磁层合结构以压磁效应影响阻抗为主而压电/压磁/压电层合结构以压电效应影响阻抗为主。
2014, 43(2):316-321.
摘要:为选择一种高性价比的镁电池阳极材料,借助电化学工作站、光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱分析(EDS)对不同加工状态的AZ31B镁合金电化学性能进行研究。分别将挤压、轧制、铸轧和铸态AZ31B镁合金作为阳极材料,测试其电化学性能。结果表明,在4种加工状态下,挤压态镁合金是性价比最高的一种阳极材料;其组织由均匀细小的晶粒和第二相组成,拥有最负的平衡电位,最低腐蚀电流密度和最小自腐蚀速率;挤压态样品腐蚀后,表面产生疏松细小,且均匀分布的腐蚀产物,降低了阳极极化,增加了阳极利用率。轧制和铸轧态的AZ31B镁合金的电化学活性和耐蚀性能相对挤压态的较低。铸态AZ31B镁合金由于较粗大的晶粒、第二相和铸造缺陷,表现出不稳定的放电曲线和较正的放电电位。不同状态AZ31镁合金的腐蚀均以点蚀为主。
陈 晖 , 苏彦庆 , 骆良顺 , 李新中 , 郭景杰 , 傅恒志
2014, 43(2):331-335.
摘要:对具有柱状晶组织的铸态全片层Ti-46Al-0.5W-0.5Si合金纵向和横向试样进行了室温拉伸、室温压缩和三点弯曲试验,并对拉伸试样断口进行了分析。结果表明:铸态全片层Ti-46Al-0.5W-0.5Si合金力学性能存在强烈的各向异性。横向试样的拉伸性能和弯曲性能远远优于纵向试样,但压缩屈服强度低。合金的力学性能取决于加载轴与片层界面的角度,而不是柱状晶轴的方向。横向拉伸试样的拉应力与片层界面平行,α2/γ片层相界面对裂纹的阻碍作用对提高拉伸性能起到了重要作用。纵向压缩试样的压应力与片层界面垂直,使片层间的微裂纹闭合不扩展,压缩屈服强度较横向试样高。
2014, 43(2):346-350.
摘要:研究了固体氧化物燃料半电池在800 ℃模拟环境下阳极支撑材料的还原过程,分析讨论了还原程度、微观组织以及电解质薄膜中残余应力等随还原时间的变化规律,得到了NiO-YSZ半电池还原程度随还原时间的完整变化曲线。能谱分析表明:氧元素质量分数随还原时间的增加而减少,最低值为13.24%;镍元素质量分数随还原时间的增加而不断增多,最高值为49.56%;X射线应力分析发现:在还原过程中,电解质薄膜中的残余应力随还原时间的增加而逐渐变小,当还原时间达到12 h后,薄膜中的残余压应力值为394.35 MPa,降低到还原前残余应力的48.54%;扫描电镜观察发现:还原结束后,阳极支撑材料的微观结构中孔隙率增大。
2014, 43(2):351-355.
摘要:利用磁控溅射,采用钛靶和铝靶按照一定功率比在SiC纤维表面沉积钛与铝,制备SiC 纤维的Ti-Al基复合先驱丝,按密排堆垛置于包套之中并经热等静压制备碳化硅纤维增强钛铝基试样。通过扫描电镜观察组织形貌,研究热等静压及真空热处理对组织结构、界面反应层的影响,应用XRD与能谱分析,研究磁控溅射功率对原子比的影响以及钛铝原位反应过程中相比例的变化规律,采用差示扫描量热法(DSC,differential scanning calorimetry)对钛铝反应进行动力学分析。结果表明,钛靶与铝靶的溅射功率直接影响钛铝的原子比,TC4和Al靶功率分别为13和4.5 kW/m2,其铝含量为27at%;TC4和Al靶功率分别为13和8.3 kW/m2,其铝含量为49at%。此外,动力学研究表明,Al3Ti是钛铝反应的优先生成相,随着Al的扩散,逐渐形成TiAl、Al2Ti和Ti3Al,但经过Al的充分扩散,其最终形成的稳定相取决于钛铝的原子比,若原子比为1:1,则最终形成TiAl相,且不同原子比区域形成的TiAl、Ti3Al可共存。
2014, 43(2):356-360.
摘要:分别通过物理法和化学法制备石墨烯载镍催化剂 (Ni/Graphene),并采用球磨预处理或超声分散的方式与镁粉混匀,结合氢化燃烧合成和机械球磨复合技术制备镁-镍/石墨烯(Mg-Ni/Graphene)复合物储氢材料。采用X射线衍射仪、扫描电镜及气体反应控制器研究了材料的相组成、微观形貌和吸放氢性能。比较发现,添加化学法制备的Ni/Graphene并采用球磨预处理的Mg-Ni/Graphene复合物具有最佳的吸放氢性能,复合物的起始放氢温度降低,放氢速率加快。其在373 K温度下,100 s内就基本能达到饱和吸氢量6.21%(质量分数);553 K,1800 s内完全放氢,且放氢量达到6.05%。球磨预处理使得Ni/Graphene更均匀的与Mg接触,利于发挥Ni的催化作用和石墨烯优异的导电导热性。化学法制备的Ni/Graphene原位还原出纳米晶Ni,有利于形成纳米级Mg2NiH4晶粒,促进复合物储氢性能的改善。
王明伟 , 潘 仁 , 李 姝 , 赵秀君 , 朱 志 , 张立文
2014, 43(2):361-363.
摘要:以WC为电极,氩气为保护气,采用电火花沉积方法在BT20钛合金基体上制备了强化沉积层。利用SEM、EDS和XRD分析了沉积层的微观结构和物相, 利用显微硬度计测试了沉积层截面的显微硬度。结果表明,沉积层主要由TiC、WC、W和W2C相组成,TiC是电极材料与基体材料反应形成新相,是沉积层的主要组成相;沉积层与基体结合致密,形成良好的冶金结合。沉积层表面呈“泼溅状”形貌,截面组织形貌中观察到纳米级微晶堆垛结构和少量的树枝晶,反映了电火花沉积过程的快速加热和冷凝机制。沉积层显微硬度呈梯度变化,涂层最大硬度是基体的3倍。
2014, 43(2):364-368.
摘要:采用陶瓷法成功地制备了磁铅石结构新钙系铁氧体,利用X射线衍射分析仪(XRD),扫描电镜(SEM),振动样品磁强计(VSM)和B-H分析仪,对产物的晶型、结构、微观形貌和磁性能进行研究。结果表明,Ca2+-La3+-Co2+联合取代可以显著提高磁铅石结构铁氧体的磁性能。与镧钴锶铁氧体相比,剩磁、磁感应矫顽力、内禀矫顽力和最大磁能积均有明显的提高。这种烧结磁体变小、变薄后,仍能保持高的剩余磁通密度。
2014, 43(2):369-374.
摘要:采用分子动力学方法对银纳米粒子进行了熔化过程的模拟,研究分析了银纳米粒子熔化的尺寸效应问题。仿真结果表明,银粒子固-液相变时,其系统势能在某一温度范围内具有明显的突变,熔化过程类似于非晶体,并且银纳米粒子的熔化温度明显低于块状材料,随着纳米粒子尺寸的减小,其熔点也随之降低,根据仿真结果及理论分析建立了纳米粒子熔点与粒径之间的数值关系,并分析了相关的主导机制。
2014, 43(2):375-380.
摘要:对空冷态TC11钛合金在温度750~1100 ℃、应变速率0.001~10.0 s-1范围内进行等温压缩实验,利用流动应力-应变曲线和加工图研究了该合金在两相区和单相区的高温流变行为、流变失稳现象及变形机制。结果表明,在两相区,流动应力超过峰值后在低温区随应变的增大持续下降,在中、高温区先下降最后趋于接近稳定的应力值;在单相区,流动应力随应变的增大略有下降然后逐渐趋于稳定。在加工图上,两相区值较高的范围大致为750~900 ℃、0.001~0.006 s-1和900~1000 ℃、0.001~0.02 s-1,分别是片层的球化起作用和片层的球化及相变同时起作用的区域;单相区值较高的区域大致为1000~1100 ℃、0.003~0.3 s-1,是动态再结晶起作用的区域。这些区域均是良好的加工区域。流变失稳区为750~875 ℃、0.006~10.0 s-1,875~975 ℃、0.03~10.0 s-1和975~1100 ℃、1.0~10.0 s-1,失稳现象表现为宏观剪切、绝热剪切带和晶粒的不均匀变形。
2014, 43(2):391-394.
摘要:采用共沉淀法制备了Bi3+掺杂的GdVO4:Tm3+荧光粉材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪(PL)对所得荧光粉的晶体结构,颗粒形貌以及发光特性进行了分析。结果表明:Bi3+的掺入不改变GdVO4相的晶体结构,所得的Gd0.99-xVO4:Tm0.013+,Bix3+荧光粉的相结构仍为四方锆型结构。荧光粉体的形貌呈现尺度较均匀的颗粒状,颗粒尺寸约为70 nm。Bi3+的掺入增强了Gd0.99-xVO4:Tm0.013+, Bix3+荧光粉的发光强度,当Bi3+/Tm3+为0.5时,发光强度在波长为476 nm处达到最大值,显示为明亮的篮光。
赵晓宇 , 张 轲 , 曹中秋 , 鲁 杰 , 张洪波 , 辛士刚 , 张 辉
2014, 43(2):395-398.
摘要:通过机械球磨的方法,将MgH2粉末与高纯NH3球磨反应后在300 ℃下热处理晶化,制备出了高纯度的Mg(NH2)2。在150~240 ℃的温度范围内,对Mg(NH2)2+2.2LiH(摩尔比)储氢体系的储氢性能进行了研究,结果发现,在系统脱氢后的产物为Li2Mg(NH)2。放氢动力学揭示了该系统在200~240 ℃时可逆储氢量可达4.5%(质量分数)左右。该系统在150 ℃开始脱氢,在动力学数据的基础上可以计算出其活化能为51.7 kJ/mol。此外,脱氢反应的焓变和熵变可由P-C-T曲线得到,其值分别为42.8 kJ/mol H2和149.2 J·K-1/mol H2。
2014, 43(2):418-422.
摘要:基于固体与分子经验电子理论(EET),计算了ANi5(A= La,Ca,Y)型储氢合金的价电子结构与性能。结果表明:三者的价电子结构与其硬度、抗粉化能力及室温下的平衡氢压之间具有良好的相关性。计算结果与实验相符,对用元素替代法改善ANi5的储氢性能,开发适用于不同应用场合的储氢合金具有理论指导意义。
2014, 43(2):423-428.
摘要:选用等离子喷涂技术在CuCo2Be合金表面制备Cr3C2-NiCr/NiAl复合涂层。选用DTA、XRD、SEM、EDS等分析手段探讨Cr3C2-NiCr/NiAl复合涂层的形成机理及其组成涂层的化合物、物相的形成特点及规律。结果表明:DTA分析发现镍铝打底层在热喷涂过程中由于系放热反应,可能生成Ni2Al3、NiAl3、NiAl等物相;SEM、EDS分析发现复合涂层组织呈现明显的层状,在镍铝打底层中镍铝化合物为角状;XRD分析发现涂层物相在成形的不同阶段和时间内其生成的化合物类型、数量都呈现不同的变化。利用XRD、EDS分析界面处各相的生成及元素的分布、扩散情况,表明在界面处存在一定的元素扩散,界面为微冶金结合。
2014, 43(2):429-434.
摘要:在全面分析国内外稀土转化膜的研究成果和存在问题的基础上,结合前期稀土对铝合金缓蚀机理、成膜机理研究成果,对含氧化促进剂的化学方法形成的稀土铈转化膜进行了研究。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线散射能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)分析、X射线光电子能谱(XPS)的Survey谱图分析转化膜的主要成分和铈的价态。结果表明:铝合金表面稀土转化膜主要由非晶态的四价Ce氧化物/氢氧化物和铝氧化物的混合物组成;在整个转化膜中Ce元素总体分布均匀;转化膜致密均匀,局部镶嵌一些富含Ce沉积物。电化学研究证明,在NaCl溶液中含氧化促进剂H2O2形成致密的非晶态的铈转化膜能够阻止水和Cl离子在转化膜中的渗透,同时抑制了铝合金表面发生电化学腐蚀的阴极过程和阳极过程,稀土转化膜产生点蚀后还具有一定的自修复能力。
宋振亚 , 张临财 , 郭啸栋 , 孙巧艳 , 肖 林 , 孙 军
2014, 43(2):435-439.
摘要:对于经过冷变形的固溶态Ti-10Mo-8V-1Fe-3.5Al(TB3)合金,透射电子显微镜(TEM)观察结果表明:其内部冷变形产生的高密度位错在常规时效后依然大量存在,这将导致合金材料力学性能的劣化。针对此问题,本实验研究了一种二次时效工艺,在常规时效基础上增加了短时间高温时效阶段。TEM观察结果表明,二次时效工艺处理后,合金内部位错密度大幅降低,与此同时时效析出的α片出现了变体选择效应。对经过冷变形及二次时效工艺处理后的TB3合金试样(SA试样)和未变形的常规峰值时效状态试样(FA试样)进行低周轴向拉压疲劳测试结果表明:在总应变幅低于0.01时,SA试样疲劳寿命稍高;总应变幅高于0.01时,FA试样疲劳寿命稍高。另外,对低周疲劳测试后的试样TEM观察结果表明:(1)位错滑移是该合金低周疲劳过程中的主要变形方式;(2)低周疲劳产生的位错条带结构在FA试样中较宽且不连续,而在SA试样中细小均匀。
2014, 43(2):445-449.
摘要:分别采用单向扫描和编织扫描方式,激光快速成形了两个TA15钛合金厚壁零件,研究了扫描方式、退火热处理对TA15钛合金组织和拉伸力学性能的影响。结果表明,激光快速成形TA15钛合金具有良好的金相组织热稳定性。编织扫描方式可显著细化TA15钛合金的金相组织,与单向扫描方式制备的TA15钛合金相比,编织扫描方式制备的TA15钛合金具有更高的力学性能。两种扫描方式制备的TA15钛合金,其沉积态和热处理态的拉伸性能具有各向异性,经940 ℃/1 h/AC热处理后,两种扫描方式制备的 TA15钛合金沿水平方向和垂直方向的拉伸力学性能均超过TA15钛合金退火锻件的力学性能标准。
2014, 43(2):460-464.
摘要:依据磁致伸缩理论和细晶强化方法,选取了具有细化晶粒作用的顺磁性元素W、Nb,借助热力学计算软件Factsage进行合金辅助设计,以FeNi36为基础,通过W+Nb二元合金化熔炼、锻打成形及热处理等工艺,制取具有低膨胀系数、高强度的膨胀合金,并根据试样化学分析、金相和电镜扫描、晶粒度、显微硬度以及膨胀系数等检测结果,研究了合金低膨胀和高强度的机理。结果表明:W+Nb具有良好的细化晶粒作用,能够使基体保持低的膨胀系数和高的显微硬度。
2014, 43(2):481-484.
摘要:为提高荧光涂层在热障涂层中的适配性,本研究制备了Tm掺杂YSZ(Y2O3-ZrO2)粉末和涂层,探讨了等离子喷涂工艺参数对其发光性能的影响。结果表明:化学沉淀法制备粉末的过程中,静置陈化时间在15 h以上、母液中的Zr4+浓度为0.2 mol/L时氧化钇可完全固溶到基体粉末中。Tm的掺杂浓度降低,粉末的发光强度增加显著。等离子喷涂距离和功率对涂层的发光性能有明显影响,在现有范围内,喷涂距离和功率越小,发光强度越高。
2014, 43(2):485-489.
摘要:提出具有节能高效特征的粉末铝热剂介入型电阻点焊新技术,通过添加ZnO+Al粉末铝热剂介入2024铝合金电阻点焊,研究了铝热剂介入对电阻点焊熔核成形、显微组织、力学性能等质量因素的影响。结果表明,在ZnO+Al粉末铝热剂冶金反应热的辅助作用下,可以有效增大2024铝合金的电阻点焊溶核尺寸以及熔核内部树枝晶区尺寸。粉末铝热剂的添加,使熔核中心区域拥有更多的异质形核晶核,促使凝固进程中的固-液界面前沿出现大范围成分过冷,更有利于等轴晶的形核,使等轴晶的分布更为均匀,细化熔核中心等轴树枝晶束。同时,也强化熔核胞状晶区,使熔核强韧性得到提高。最终在试验焊接电流范围内提高焊点强度28%~200%。
2014, 43(2):490-494.
摘要:反应体系中引入强还原剂抗坏血酸,通过反应条件抑制置换反应,使EDTA银络合溶液优先发生液相还原反应,制备了Cu/Ag核壳金属粉。采用XRD、SEM、EDS、TGA和激光粒度仪等分析手段对所得核壳金属粉的晶相组成、形貌、粒度分布及含量进行分析。结果表明:抗坏血酸还原法经过一次包覆后,在纳米级 Cu 粉的表面得到包覆完整的 Ag 层。本工艺得到Cu/30%Ag(质量分数) 核壳粉末具有良好的抗氧化性和热稳定性。并将所得Cu/30%Ag核壳金属粉调制成太阳能电池用浆料,通过丝网印刷在硅片上并烧结,用四探针测试仪测得烧结膜的方阻为12.35 mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求。
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