2018年第47卷第S2期文章目次
2018, 47(S2):1-5.
摘要:
无表面活性剂条件下以甘油为溶剂采用简易的水热法合成了树枝状结构PbSe。水热温度、时间以及Pb源对PbSe形貌调控及形状影响很大。得到的PbS分别用XRD、SEM、TEM进行了表征分析。这一合成方法为高通量制备不用纳米结构及微观形貌的半导体纳米材料开辟了一条崭新的技术路线。同时也探讨了不同微观形貌PbSe的形成机理,主要取决于晶面<100>和<111)的生长速率比(R)。
无表面活性剂条件下以甘油为溶剂采用简易的水热法合成了树枝状结构PbSe。水热温度、时间以及Pb源对PbSe形貌调控及形状影响很大。得到的PbS分别用XRD、SEM、TEM进行了表征分析。这一合成方法为高通量制备不用纳米结构及微观形貌的半导体纳米材料开辟了一条崭新的技术路线。同时也探讨了不同微观形貌PbSe的形成机理,主要取决于晶面<100>和<111)的生长速率比(R)。
2018, 47(S2):6-12.
摘要:
以含有氨基的试剂还原氧化石墨烯分散液可以制备含N的石墨烯气凝胶,这种气凝胶应用十分广泛。本文以对苯二胺为还原剂和功能化试剂制备了N杂化石墨烯气凝胶,研究了其制备反应过程。由于羰基的强吸电子效应,对苯二胺上的氨基首先与羧基上的羟基发生反应。之后氨基与醚键发生反应,这一反应不仅向氧化石墨烯上引入了吡咯N,而且改变了其层间距。反应过程很好地解释了N杂化石墨烯气凝胶制备过程中的组成和结构变化,加深了对其制备反应过程的理解,有助于其组成和结构的优化。同时这些发现也有助于理解其它氨基试剂还原制备石墨烯气凝胶的反应过程。
以含有氨基的试剂还原氧化石墨烯分散液可以制备含N的石墨烯气凝胶,这种气凝胶应用十分广泛。本文以对苯二胺为还原剂和功能化试剂制备了N杂化石墨烯气凝胶,研究了其制备反应过程。由于羰基的强吸电子效应,对苯二胺上的氨基首先与羧基上的羟基发生反应。之后氨基与醚键发生反应,这一反应不仅向氧化石墨烯上引入了吡咯N,而且改变了其层间距。反应过程很好地解释了N杂化石墨烯气凝胶制备过程中的组成和结构变化,加深了对其制备反应过程的理解,有助于其组成和结构的优化。同时这些发现也有助于理解其它氨基试剂还原制备石墨烯气凝胶的反应过程。
2018, 47(S2):13-16.
摘要:
本文通过在石墨基体涂覆前驱体料浆,在高温下烧结后得到TaC涂层。通过XRD和SEM对涂层形貌与结构进行表征,TaC涂层由平均尺寸为12μm的致密颗粒组成。涂层晶粒生长方式为自由取向生长,这种生长模式使得裂纹在扩展时会被钉扎在晶界连接处,而不会贯穿整个涂层。TaC涂层的硬度和弹性模量分别为15.35GPa 和 195.1GPa。
本文通过在石墨基体涂覆前驱体料浆,在高温下烧结后得到TaC涂层。通过XRD和SEM对涂层形貌与结构进行表征,TaC涂层由平均尺寸为12μm的致密颗粒组成。涂层晶粒生长方式为自由取向生长,这种生长模式使得裂纹在扩展时会被钉扎在晶界连接处,而不会贯穿整个涂层。TaC涂层的硬度和弹性模量分别为15.35GPa 和 195.1GPa。
2018, 47(S2):17-21.
摘要:
本文以龙泉宝溪瓷土为主要原料，在氧化铝增强相的基础上，引入溶胶凝胶法制备的钇稳定氧化锆粉体，研究了钇稳定氧化锆对龙泉宝溪瓷土的显微组织和力学性能。结果表明：龙泉宝溪瓷土的胎体强度随ZrO2(Y2O3)加入量的增加经历了先上升后下降的过程，当在宝溪瓷土(22%α-Al2O3)加入2%的钇稳定氧化锆时，样品折弯强度最强，体积密度最致密，增强机理是以应力诱导相变增韧为主。
本文以龙泉宝溪瓷土为主要原料，在氧化铝增强相的基础上，引入溶胶凝胶法制备的钇稳定氧化锆粉体，研究了钇稳定氧化锆对龙泉宝溪瓷土的显微组织和力学性能。结果表明：龙泉宝溪瓷土的胎体强度随ZrO2(Y2O3)加入量的增加经历了先上升后下降的过程，当在宝溪瓷土(22%α-Al2O3)加入2%的钇稳定氧化锆时，样品折弯强度最强，体积密度最致密，增强机理是以应力诱导相变增韧为主。
2018, 47(S2):22-25.
摘要:
本文以龙泉青瓷弟窑胎体材料为基础,通过引入硅溶胶对其增强,研究了硅溶胶的加入量对龙泉青瓷弟窑胎体材料的微结构和力学性能的影响。结果表明：硅溶胶均匀分散在原料颗粒表面,在烧制过程中生成高活性超细二氧化硅通过与胎体中的氧化铝反应生成了更多小尺寸莫来石相实现对胎体的增强,随着硅溶胶加入量的增加,抗弯强度与烧结收缩率经历了先上升后下降的过程,当在加入2%的硅溶胶时,样品抗弯强度、收缩率最大。
本文以龙泉青瓷弟窑胎体材料为基础,通过引入硅溶胶对其增强,研究了硅溶胶的加入量对龙泉青瓷弟窑胎体材料的微结构和力学性能的影响。结果表明：硅溶胶均匀分散在原料颗粒表面,在烧制过程中生成高活性超细二氧化硅通过与胎体中的氧化铝反应生成了更多小尺寸莫来石相实现对胎体的增强,随着硅溶胶加入量的增加,抗弯强度与烧结收缩率经历了先上升后下降的过程,当在加入2%的硅溶胶时,样品抗弯强度、收缩率最大。
2018, 47(S2):26-30.
摘要:
本文利用TiO2粉体在高浓度NaOH溶液中水热反应制备TiO2纳米管,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),紫外可见分光光度计(UV-Vis)考察了NaOH浓度、水热反应温度、水热反应时间等因素对TiO2纳米管结构和性能的影响。结果表明：当NaOH浓度为10mol/L,水热反应温度为160℃,水热反应时间20h时,所制备的TiO2纳米管显示出较高的光催化活性,经紫外光照30min后,对甲基橙(MO)的降解率可达75.48%。
本文利用TiO2粉体在高浓度NaOH溶液中水热反应制备TiO2纳米管,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),紫外可见分光光度计(UV-Vis)考察了NaOH浓度、水热反应温度、水热反应时间等因素对TiO2纳米管结构和性能的影响。结果表明：当NaOH浓度为10mol/L,水热反应温度为160℃,水热反应时间20h时,所制备的TiO2纳米管显示出较高的光催化活性,经紫外光照30min后,对甲基橙(MO)的降解率可达75.48%。
2018, 47(S2):31-34.
摘要:
以Ag-65SnIn-8熔炼雾化粉体为原料,采用原位氧化工艺制备了Ag-60SnO2In2O3中间体粉体,与雾化纯银粉配比成Ag-92SnO2In2O3材料,通过混粉-等静压-烧结-热压-挤压技术制备Ag-92SnO2In2O3带材,再通过固相复合工艺制备所需要的Ag-92SnO2In2O3/Cu/Fe电接点材料。相对比常规氧化工艺制备的Ag-60SnO2In2O3中间体粉体制备的Ag-92SnO2In2O3/Cu/Fe电接点材料,原位氧化工艺制备的Ag-92SnO2In2O3/Cu/Fe电接点材料电阻率可达2.1μΩ.cm以下,硬度可达85~110HV；产品应用于380V,65A,功率因数0.7的电动机负载电路的热保护器中,电器寿命满足5000次分断要求,替代AgCdO/Cu/Fe电接点材料,实现环保,无镉化切换。
以Ag-65SnIn-8熔炼雾化粉体为原料,采用原位氧化工艺制备了Ag-60SnO2In2O3中间体粉体,与雾化纯银粉配比成Ag-92SnO2In2O3材料,通过混粉-等静压-烧结-热压-挤压技术制备Ag-92SnO2In2O3带材,再通过固相复合工艺制备所需要的Ag-92SnO2In2O3/Cu/Fe电接点材料。相对比常规氧化工艺制备的Ag-60SnO2In2O3中间体粉体制备的Ag-92SnO2In2O3/Cu/Fe电接点材料,原位氧化工艺制备的Ag-92SnO2In2O3/Cu/Fe电接点材料电阻率可达2.1μΩ.cm以下,硬度可达85~110HV；产品应用于380V,65A,功率因数0.7的电动机负载电路的热保护器中,电器寿命满足5000次分断要求,替代AgCdO/Cu/Fe电接点材料,实现环保,无镉化切换。
2018, 47(S2):35-39.
摘要:
本文求解了适用于电触点感应钎焊的电磁场及热场耦合方程,获得了二维电触点感应钎焊的理论解,并建立了电触点感应钎焊的有限元模型,二者对比分析,验证了有限元方法分析电触点感应钎焊的可行性。数值结果表明：焊接区域的温度在靠近电触点边界的位置最高,越靠近电触点中心位置的温度越低。线圈增加铁氧体后,电触点中心位置与电触点边界位置的焊膏熔化情况更为接近,一定程度上改善了焊接面温度的不均匀分布。另外,线圈改进前后,焊接时间均随着焊接电流的增大而减少。相同焊接电流参数下,使用了缠绕有铁氧体的感应线圈只需花费更少的时间就可达到所需温升,这大大提高了电触点组件的焊接效率。因此,我们可通过在感应线圈中间增加铁氧体来改善感应钎焊温度不均匀分布,以及缩短焊接时间,从而提高电触头感应钎焊的焊接质量和焊接效率,这对电触点材料的焊接有一定的指导意义。
本文求解了适用于电触点感应钎焊的电磁场及热场耦合方程,获得了二维电触点感应钎焊的理论解,并建立了电触点感应钎焊的有限元模型,二者对比分析,验证了有限元方法分析电触点感应钎焊的可行性。数值结果表明：焊接区域的温度在靠近电触点边界的位置最高,越靠近电触点中心位置的温度越低。线圈增加铁氧体后,电触点中心位置与电触点边界位置的焊膏熔化情况更为接近,一定程度上改善了焊接面温度的不均匀分布。另外,线圈改进前后,焊接时间均随着焊接电流的增大而减少。相同焊接电流参数下,使用了缠绕有铁氧体的感应线圈只需花费更少的时间就可达到所需温升,这大大提高了电触点组件的焊接效率。因此,我们可通过在感应线圈中间增加铁氧体来改善感应钎焊温度不均匀分布,以及缩短焊接时间,从而提高电触头感应钎焊的焊接质量和焊接效率,这对电触点材料的焊接有一定的指导意义。
2018, 47(S2):40-43.
摘要:
以硝酸钇(Y(NO3)36H2O)、硝酸铝(Al(NO3)39H2O)为主要原料,六次甲基四胺作为催化剂,采用溶胶-凝胶法合成Y3Al5O12(YAG)纳米颗粒,并以YAG颗粒为第二相增强材料,通过粉末冶金工艺制备Ag/YAG电接触复合材料；采用X-射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),傅里叶红外光谱(FT-IR)、硬度计、电导率仪等方法对其进行表征。结果表明：在水浴温度为50℃的条件下成功采用sol-gel法合成YAG纳米颗粒,物相纯度高；随着催化剂六次甲基四胺加入量的增加,YAG粉末颗粒粘连在一起,并出现大孔；以YAG为第二相增强材料制备的Ag/YAG电接触复合片材电阻率较低,维氏硬度大于80。
以硝酸钇(Y(NO3)36H2O)、硝酸铝(Al(NO3)39H2O)为主要原料,六次甲基四胺作为催化剂,采用溶胶-凝胶法合成Y3Al5O12(YAG)纳米颗粒,并以YAG颗粒为第二相增强材料,通过粉末冶金工艺制备Ag/YAG电接触复合材料；采用X-射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),傅里叶红外光谱(FT-IR)、硬度计、电导率仪等方法对其进行表征。结果表明：在水浴温度为50℃的条件下成功采用sol-gel法合成YAG纳米颗粒,物相纯度高；随着催化剂六次甲基四胺加入量的增加,YAG粉末颗粒粘连在一起,并出现大孔；以YAG为第二相增强材料制备的Ag/YAG电接触复合片材电阻率较低,维氏硬度大于80。
2018, 47(S2):44-47.
摘要:
以仲丁醇铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，利用乳液溶胶-凝胶法制备了氧化铝/二氧化硅复合凝胶微球，并通过热处理对复合凝胶微球进行了结晶化处理；采用扫描电镜(SEM)、差热/热重分析(DTA/TG)、X射线衍射(XRD)研究了仲丁醇铝与正硅酸乙酯的相对含量以及热处理温度对复合凝胶球微结构及结晶的影响。结果表明：过量的正硅酸乙酯会导致分散相凝胶不充分从而形成液滴融合状的微结构；所得氧化铝/二氧化硅凝胶球经过1000oC热处理后，球体内形成了莫来石纳米晶，经谢乐公式计算，微球体内的纳米晶平均尺寸为12 nm。
以仲丁醇铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，利用乳液溶胶-凝胶法制备了氧化铝/二氧化硅复合凝胶微球，并通过热处理对复合凝胶微球进行了结晶化处理；采用扫描电镜(SEM)、差热/热重分析(DTA/TG)、X射线衍射(XRD)研究了仲丁醇铝与正硅酸乙酯的相对含量以及热处理温度对复合凝胶球微结构及结晶的影响。结果表明：过量的正硅酸乙酯会导致分散相凝胶不充分从而形成液滴融合状的微结构；所得氧化铝/二氧化硅凝胶球经过1000oC热处理后，球体内形成了莫来石纳米晶，经谢乐公式计算，微球体内的纳米晶平均尺寸为12 nm。
2018, 47(S2):48-52.
摘要:
采用溶胶-凝胶法和粉末冶金工艺分别制备了颗粒状和网孔状La0.5Sr0.5CoO3-δ(LSCO)粉体及其Ag-LSCO电接触复合材料。优化了溶液pH,溶胶预处理温度等工艺对LSCO粉体微结构的影响,并考察成型压力,烧结温度等对Ag-LSCO材料电学、力学性能的影响研究。采用扫描电镜、X-射线衍射仪、D60K数字金属电导率测量仪和HVS-1000型数显显微硬度计等对LSCO粉体及Ag-LSCO电接触材料进行了微观形貌、物相结构、电导率与硬度等性能表征。结果表明：以柠檬酸为单一胶凝剂,当pH为9.5,在700℃烧结8h可获得颗粒状LSCOp粉体；而以柠檬酸和EDTA为复合胶凝剂时,于前驱体溶液pH=9.5,溶胶预处理温度200℃,烧结温度700℃,8h条件下合成网孔块体结构的LSCOw粉体。经成型压力及烧结制度的优化结果可知,成型压力(1100MPa)、烧结温度900℃,6h 为制备Ag/LSCOw电接触材料的最佳工艺参数。相比于Ag-LSCOp电接触复合材料,Ag-LSCOw表现出更低的电阻率(2.5μΩcm)。
采用溶胶-凝胶法和粉末冶金工艺分别制备了颗粒状和网孔状La0.5Sr0.5CoO3-δ(LSCO)粉体及其Ag-LSCO电接触复合材料。优化了溶液pH,溶胶预处理温度等工艺对LSCO粉体微结构的影响,并考察成型压力,烧结温度等对Ag-LSCO材料电学、力学性能的影响研究。采用扫描电镜、X-射线衍射仪、D60K数字金属电导率测量仪和HVS-1000型数显显微硬度计等对LSCO粉体及Ag-LSCO电接触材料进行了微观形貌、物相结构、电导率与硬度等性能表征。结果表明：以柠檬酸为单一胶凝剂,当pH为9.5,在700℃烧结8h可获得颗粒状LSCOp粉体；而以柠檬酸和EDTA为复合胶凝剂时,于前驱体溶液pH=9.5,溶胶预处理温度200℃,烧结温度700℃,8h条件下合成网孔块体结构的LSCOw粉体。经成型压力及烧结制度的优化结果可知,成型压力(1100MPa)、烧结温度900℃,6h 为制备Ag/LSCOw电接触材料的最佳工艺参数。相比于Ag-LSCOp电接触复合材料,Ag-LSCOw表现出更低的电阻率(2.5μΩcm)。
2018, 47(S2):53-57.
摘要:
以五水四氯化锡和硝酸镧为原料,采用化学共沉淀法在烧结温度920℃条件下合成了锡酸镧粉体。通过高能球磨法+成型烧结工艺制得Ag-La2Sn2O7电接触复合材料。重点考察了胶凝剂浓度、烧结工艺对La2Sn2O7粉体形貌及物相的影响,并对Ag- La2Sn2O7电接触材料的物理性能进行了分析。研究结果表明：以碳酸氢铵为胶凝剂,于烧结温度920℃,2h条件下获得具有网孔结构的La2Sn2O7粉体；于成型压力1200MPa,烧结温度900℃,6h条件下制得的Ag-La2Sn2O7电接触材料表现出较佳的电阻率和硬度值。经过热挤压工艺,Ag-La2Sn2O7电接触材料发生了大塑性变形,颗粒在热挤压过程中发生流动变形,形成类纤维状结构的排列分布状态,表现出更低的电阻率。
以五水四氯化锡和硝酸镧为原料,采用化学共沉淀法在烧结温度920℃条件下合成了锡酸镧粉体。通过高能球磨法+成型烧结工艺制得Ag-La2Sn2O7电接触复合材料。重点考察了胶凝剂浓度、烧结工艺对La2Sn2O7粉体形貌及物相的影响,并对Ag- La2Sn2O7电接触材料的物理性能进行了分析。研究结果表明：以碳酸氢铵为胶凝剂,于烧结温度920℃,2h条件下获得具有网孔结构的La2Sn2O7粉体；于成型压力1200MPa,烧结温度900℃,6h条件下制得的Ag-La2Sn2O7电接触材料表现出较佳的电阻率和硬度值。经过热挤压工艺,Ag-La2Sn2O7电接触材料发生了大塑性变形,颗粒在热挤压过程中发生流动变形,形成类纤维状结构的排列分布状态,表现出更低的电阻率。
2018, 47(S2):58-61.
摘要:
本研究设计了一种溴化装置,用于合成并稳定控制ZrBr4蒸汽的流量。采用低压化学沉积技术,以Zr-Br2-C3H6-H2-Ar为体系,1200°C在石墨基底上制备了ZrC涂层。研究了气体组分(源气C/Zr比)对ZrC涂层微观形貌及生长机制的影响。源气C/Zr比为1.5时,涂层的沉积过程为由表面反应机制为主,ZrC涂层较为疏松。源气C/Zr比为0.5~1时,扩散动力学是涂层的主要生长机制,所制备的ZrC涂层具有致密均匀ZrC涂层,并沿(200)晶面择优取向。同时,源气C/Zr比为0.5时,制备的ZrC涂层无自由碳存在并具有近化学计量比。
本研究设计了一种溴化装置,用于合成并稳定控制ZrBr4蒸汽的流量。采用低压化学沉积技术,以Zr-Br2-C3H6-H2-Ar为体系,1200°C在石墨基底上制备了ZrC涂层。研究了气体组分(源气C/Zr比)对ZrC涂层微观形貌及生长机制的影响。源气C/Zr比为1.5时,涂层的沉积过程为由表面反应机制为主,ZrC涂层较为疏松。源气C/Zr比为0.5~1时,扩散动力学是涂层的主要生长机制,所制备的ZrC涂层具有致密均匀ZrC涂层,并沿(200)晶面择优取向。同时,源气C/Zr比为0.5时,制备的ZrC涂层无自由碳存在并具有近化学计量比。
2018, 47(S2):62-65.
摘要:
以La(NO3)2、MnC4H6O2、柠檬酸和乙二醇(EG)为主要原料,NH4VO3为掺杂试剂,采用溶胶凝胶法制备LaMnO3和LaMn1-XVXO3粉体。采用XRD进行晶体结构表征；采用甲基橙(MO)模拟污水,进行光催化降解实验。研究了煅烧温度、催化剂用量和掺杂量对光催化氧化降解率的影响,讨论MO降解的动力学规律。结果表明700-900 ℃煅烧温度不影响LaMnO3晶体结构和光催化氧化降解率；掺杂量影响LaMn1-XVXO3晶体结构,光催化氧化降解率随着掺杂量增加而呈下降趋势；光催化氧化实验中,LaMn1-XVXO3粉体效果高于LaMnO3,两者均符合一级动力学方程。
以La(NO3)2、MnC4H6O2、柠檬酸和乙二醇(EG)为主要原料,NH4VO3为掺杂试剂,采用溶胶凝胶法制备LaMnO3和LaMn1-XVXO3粉体。采用XRD进行晶体结构表征；采用甲基橙(MO)模拟污水,进行光催化降解实验。研究了煅烧温度、催化剂用量和掺杂量对光催化氧化降解率的影响,讨论MO降解的动力学规律。结果表明700-900 ℃煅烧温度不影响LaMnO3晶体结构和光催化氧化降解率；掺杂量影响LaMn1-XVXO3晶体结构,光催化氧化降解率随着掺杂量增加而呈下降趋势；光催化氧化实验中,LaMn1-XVXO3粉体效果高于LaMnO3,两者均符合一级动力学方程。
2018, 47(S2):66-69.
摘要:
采用市面上商用的低熔点玻璃粉、稀土荧光粉与丙烯酸树脂混合,通过丝印成膜、程序升温与淬火的方式制备了全无机低熔点高稳定性发光玻璃。采用DSC、XRD、SEM、激发发射光谱等分析手段对低熔点发光玻璃进行了各种性能分析：从研究中我们发现稀土荧光粉的平均粒径大约为18 μm；低熔点玻璃的玻璃化转变温度为285 ℃,添加适量稀土荧光粉后玻璃化转变温度升高到305 ℃左右；荧光玻璃膜中有少量孔洞,可以添加适量消泡剂或者延长保温时间来改善；荧光玻璃的晶相为玻璃相,烧结后出现了稀土荧光粉的特征峰。将0.6 mm厚的荧光玻璃经过激光切割(大小为2 mm*2 mm)与叠加蓝光发光芯片形成发光模组后测得荧光玻璃光效为115.5 lm/W,发光效率为76.2 %。因此,本课题的研究为高光效和高可靠性的小尺寸大电流大功率LED制备提供了有价值的途径。
采用市面上商用的低熔点玻璃粉、稀土荧光粉与丙烯酸树脂混合,通过丝印成膜、程序升温与淬火的方式制备了全无机低熔点高稳定性发光玻璃。采用DSC、XRD、SEM、激发发射光谱等分析手段对低熔点发光玻璃进行了各种性能分析：从研究中我们发现稀土荧光粉的平均粒径大约为18 μm；低熔点玻璃的玻璃化转变温度为285 ℃,添加适量稀土荧光粉后玻璃化转变温度升高到305 ℃左右；荧光玻璃膜中有少量孔洞,可以添加适量消泡剂或者延长保温时间来改善；荧光玻璃的晶相为玻璃相,烧结后出现了稀土荧光粉的特征峰。将0.6 mm厚的荧光玻璃经过激光切割(大小为2 mm*2 mm)与叠加蓝光发光芯片形成发光模组后测得荧光玻璃光效为115.5 lm/W,发光效率为76.2 %。因此,本课题的研究为高光效和高可靠性的小尺寸大电流大功率LED制备提供了有价值的途径。
2018, 47(S2):70-74.
摘要:
铌酸钠陶瓷具有反铁电特征和复杂的相变序列,在介电储能与压电器件领域潜在重要应用。但是,传统陶瓷工艺难以制备均匀致密的铌酸钠陶瓷,影响其性能优化。本文将溶胶-凝胶粉体制备技术与放电等离子烧结技术相结合,构建铌酸钠细晶陶瓷。结果显示,采用水基溶胶-凝胶法,可合成高活性,平均粒径仅40 nm的纯钙钛矿相纳米粉体,以其为前驱体进一步进行放电等离子烧结可获得平均粒径1 ~ 2 μm的致密陶瓷。电学测试证明铌酸钠陶瓷中缺陷偶极子可以诱导反铁电—铁电相变,室温下材料介电常数具有优良的频率稳定性,且介电损耗仅为0.018(1 kHz)。本工作不仅获得在无铅铁电器件领域潜在应用价值的铌酸钠细晶陶瓷,而且相关技术路线设计为制备其它铌酸盐功能陶瓷提供新的工艺思路。
铌酸钠陶瓷具有反铁电特征和复杂的相变序列,在介电储能与压电器件领域潜在重要应用。但是,传统陶瓷工艺难以制备均匀致密的铌酸钠陶瓷,影响其性能优化。本文将溶胶-凝胶粉体制备技术与放电等离子烧结技术相结合,构建铌酸钠细晶陶瓷。结果显示,采用水基溶胶-凝胶法,可合成高活性,平均粒径仅40 nm的纯钙钛矿相纳米粉体,以其为前驱体进一步进行放电等离子烧结可获得平均粒径1 ~ 2 μm的致密陶瓷。电学测试证明铌酸钠陶瓷中缺陷偶极子可以诱导反铁电—铁电相变,室温下材料介电常数具有优良的频率稳定性,且介电损耗仅为0.018(1 kHz)。本工作不仅获得在无铅铁电器件领域潜在应用价值的铌酸钠细晶陶瓷,而且相关技术路线设计为制备其它铌酸盐功能陶瓷提供新的工艺思路。
2018, 47(S2):75-78.
摘要:
以无水氯化锌和六水氯化铝为前驱体,水和乙醇的混合溶液为溶剂,1,2-环氧丙烷为凝胶促进剂,聚氧乙烯为相分离诱导剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离法制备大孔锌铝尖晶石块体材料,并采用差热分析(DTA)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等 测试技术对所形成的多孔块体的物相和微观结构进行了表征,并研究了高温热处理过程对块体材料的结构以及晶相的影响。结果表明,聚氧化乙烯(PEO) 能诱导体系发生相分离,获得共连续骨架和孔径大小可控的多孔块体。常温下制备出的多孔块体为的锌铝水滑石(ZnAl-LDHs),热处理过程中发生羟基脱除,碳酸根离子分解等反应,最后得到具有单一尖晶石相的多孔块体,该材料在石油化工领域的催化应用具有良好的前景。
以无水氯化锌和六水氯化铝为前驱体,水和乙醇的混合溶液为溶剂,1,2-环氧丙烷为凝胶促进剂,聚氧乙烯为相分离诱导剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离法制备大孔锌铝尖晶石块体材料,并采用差热分析(DTA)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等 测试技术对所形成的多孔块体的物相和微观结构进行了表征,并研究了高温热处理过程对块体材料的结构以及晶相的影响。结果表明,聚氧化乙烯(PEO) 能诱导体系发生相分离,获得共连续骨架和孔径大小可控的多孔块体。常温下制备出的多孔块体为的锌铝水滑石(ZnAl-LDHs),热处理过程中发生羟基脱除,碳酸根离子分解等反应,最后得到具有单一尖晶石相的多孔块体,该材料在石油化工领域的催化应用具有良好的前景。
2018, 47(S2):79-83.
摘要:
以去离子水为溶剂,低成本工业硅溶胶为硅源,在纯水体系下制备低成本的SiO2纳米多孔材料,使用酸碱两步法催化,添加表面活性剂来降低溶剂的表面张力,从而减少样品在干燥过程中的开裂。最后经过常压老化干燥制备得到 SiO2纳米多孔材料。制备得到的SiO2块体密度为150~400mg/cm3,室内热导率约为0.04~0.07W/(m.K)。这种方法制备的SiO2纳米多孔材料大幅缩减制备成本,采用HCl作为酸性催化剂提高了工业生产安全,将很大程度上推动纳米多孔材料的工业化生产和应用。
以去离子水为溶剂,低成本工业硅溶胶为硅源,在纯水体系下制备低成本的SiO2纳米多孔材料,使用酸碱两步法催化,添加表面活性剂来降低溶剂的表面张力,从而减少样品在干燥过程中的开裂。最后经过常压老化干燥制备得到 SiO2纳米多孔材料。制备得到的SiO2块体密度为150~400mg/cm3,室内热导率约为0.04~0.07W/(m.K)。这种方法制备的SiO2纳米多孔材料大幅缩减制备成本,采用HCl作为酸性催化剂提高了工业生产安全,将很大程度上推动纳米多孔材料的工业化生产和应用。
2018, 47(S2):84-88.
摘要:
本文利用溶胶-凝胶法，以硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为改性剂，正硅酸四乙酯（TEOS）为前驱体，无水乙醇（EtOH）为溶剂，氨水为催化剂制备改性溶胶。并通过浸渍提拉法在BK7玻璃上镀膜，获得透光性优异且耐环境稳定性良好的SiO2减反射薄膜。使用UV-Vis-NIR分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、接触角测试仪等对薄膜的性能进行测试。结果表明：当TEOS与 KH570的摩尔比为5: 1时，薄膜样品的透过率最高为99.50%，置于90%RH的湿度环境中60d后，薄膜的透过率基本不变，并表现出良好的耐环境稳定性能。
本文利用溶胶-凝胶法，以硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为改性剂，正硅酸四乙酯（TEOS）为前驱体，无水乙醇（EtOH）为溶剂，氨水为催化剂制备改性溶胶。并通过浸渍提拉法在BK7玻璃上镀膜，获得透光性优异且耐环境稳定性良好的SiO2减反射薄膜。使用UV-Vis-NIR分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、接触角测试仪等对薄膜的性能进行测试。结果表明：当TEOS与 KH570的摩尔比为5: 1时，薄膜样品的透过率最高为99.50%，置于90%RH的湿度环境中60d后，薄膜的透过率基本不变，并表现出良好的耐环境稳定性能。
2018, 47(S2):89-93.
摘要:
本文将正硅酸乙酯（TEOS）做前驱体, 氨水（NH3?H2O）做催化剂制备碱性SiO2溶胶，通过十六烷基三甲氧基硅烷（HTMS）修饰SiO2颗粒来 “钝化”SiO2颗粒，最终获得HTMS改性SiO2溶胶。然后采用提拉法在BK7玻璃表面制备HTMS改性氧化硅薄膜。利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、UV-Vis-NIR分光光度计、Film Wizard膜系设计软件和扫描电子显微镜（SEM）等表征方法对薄膜表面结构、光学性能、耐环境稳定性做了研究。结果表明：经过HTMS改性后的薄膜有高透过率和优异的耐环境稳定性，其透过率在峰值可达～99.8%，在90%RH湿度环境下经过两个月时间后，薄膜的峰值透过率仅仅下降了0.3%，改性后其耐环境稳定性得到较大提高。
本文将正硅酸乙酯（TEOS）做前驱体, 氨水（NH3?H2O）做催化剂制备碱性SiO2溶胶，通过十六烷基三甲氧基硅烷（HTMS）修饰SiO2颗粒来 “钝化”SiO2颗粒，最终获得HTMS改性SiO2溶胶。然后采用提拉法在BK7玻璃表面制备HTMS改性氧化硅薄膜。利用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、UV-Vis-NIR分光光度计、Film Wizard膜系设计软件和扫描电子显微镜（SEM）等表征方法对薄膜表面结构、光学性能、耐环境稳定性做了研究。结果表明：经过HTMS改性后的薄膜有高透过率和优异的耐环境稳定性，其透过率在峰值可达～99.8%，在90%RH湿度环境下经过两个月时间后，薄膜的峰值透过率仅仅下降了0.3%，改性后其耐环境稳定性得到较大提高。
2018, 47(S2):94-98.
摘要:
本文制备了一种WO3-TiO2-SiO2溶胶，通过浸渍提拉法制备了适用于室温下的光学氢敏薄膜。采用FT-IR, SEM, TEM, AFM，XPS以及紫外-可见-近红外光谱对复合薄膜的结构及气致变色性能进行了表征。尽管TiO2并没有复合到薄膜中，但其在溶胶中引导了新的WO3颗粒的生成。这种颗粒分布在薄膜表面使得其表面粗糙度得到提高。气敏测试显示复合薄膜较未复合薄膜拥有更好的气敏性能。这种提升应当来源于WO3颗粒带来的更高的表面粗糙度。
本文制备了一种WO3-TiO2-SiO2溶胶，通过浸渍提拉法制备了适用于室温下的光学氢敏薄膜。采用FT-IR, SEM, TEM, AFM，XPS以及紫外-可见-近红外光谱对复合薄膜的结构及气致变色性能进行了表征。尽管TiO2并没有复合到薄膜中，但其在溶胶中引导了新的WO3颗粒的生成。这种颗粒分布在薄膜表面使得其表面粗糙度得到提高。气敏测试显示复合薄膜较未复合薄膜拥有更好的气敏性能。这种提升应当来源于WO3颗粒带来的更高的表面粗糙度。
2018, 47(S2):99-103.
摘要:
以仲丁醇铝为前驱体,采用溶胶-凝胶法结合丙酮-苯胺原位生成水技术,通过乙醇超临界干燥,制备出不同含量(1.5 mol%~12 mol%)La2O3掺杂的氧化铝气凝胶。采用电子扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)、N2吸附分析仪等仪器表征了La2O3掺杂对氧化铝气凝胶的微结构和耐温性能的影响。结果表明：La2O3的引入使氧化铝气凝胶的形貌由球状颗粒向大的片状结构转变。适量的La2O3掺杂能提高氧化铝气凝胶的比表面积,9 mol% La2O3掺杂的氧化铝气凝胶比表面积最大。通过La2O3掺杂,能够抑制氧化铝晶粒在高温下的生长和α-Al2O3的相变,提高氧化铝气凝胶的耐温性能。1200℃热处理后,La2O3掺杂的氧化铝气凝胶仍维持在θ-Al2O3,比表面积为86.5 m2/g,高于未掺杂的氧化铝气凝胶(46 m2/g)。
以仲丁醇铝为前驱体,采用溶胶-凝胶法结合丙酮-苯胺原位生成水技术,通过乙醇超临界干燥,制备出不同含量(1.5 mol%~12 mol%)La2O3掺杂的氧化铝气凝胶。采用电子扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)、N2吸附分析仪等仪器表征了La2O3掺杂对氧化铝气凝胶的微结构和耐温性能的影响。结果表明：La2O3的引入使氧化铝气凝胶的形貌由球状颗粒向大的片状结构转变。适量的La2O3掺杂能提高氧化铝气凝胶的比表面积,9 mol% La2O3掺杂的氧化铝气凝胶比表面积最大。通过La2O3掺杂,能够抑制氧化铝晶粒在高温下的生长和α-Al2O3的相变,提高氧化铝气凝胶的耐温性能。1200℃热处理后,La2O3掺杂的氧化铝气凝胶仍维持在θ-Al2O3,比表面积为86.5 m2/g,高于未掺杂的氧化铝气凝胶(46 m2/g)。
2018, 47(S2):104-107.
摘要:
本文以间苯二酚(C6H4(OH)2)和甲醛(HCHO)为前驱体,碳酸钠(Na2CO3)为催化剂,采用溶胶-凝胶技术、超临界干燥工艺制备了间苯二酚-甲醛(RF)气凝胶。另外,通过添加聚丙烯腈(PAN)预氧丝改善了RF气凝胶的力学性能,制备了PAN预氧丝复合RF气凝胶。文中通过调节质量分数ω、间苯二酚与催化剂摩尔比(R/C值)这两个参数对微结构进行调控,其中选取质量分数ω为15%, R/C值为100和500的气凝胶进行比较,经过分析可知R/C值为100的气凝胶性能优良,复合后样品的比表面积变为618.6 m2/g,孔体积为2.423 cm3/g,平均孔径为15.1nm。PAN预氧丝复合后的气凝胶依然具有优异的热学性能,在常温下热导率为0.032W/(m.K)。力学性能有了很好的改善,压缩模量为1.499MPa,比纯RF气凝胶提高了0.6倍。
本文以间苯二酚(C6H4(OH)2)和甲醛(HCHO)为前驱体,碳酸钠(Na2CO3)为催化剂,采用溶胶-凝胶技术、超临界干燥工艺制备了间苯二酚-甲醛(RF)气凝胶。另外,通过添加聚丙烯腈(PAN)预氧丝改善了RF气凝胶的力学性能,制备了PAN预氧丝复合RF气凝胶。文中通过调节质量分数ω、间苯二酚与催化剂摩尔比(R/C值)这两个参数对微结构进行调控,其中选取质量分数ω为15%, R/C值为100和500的气凝胶进行比较,经过分析可知R/C值为100的气凝胶性能优良,复合后样品的比表面积变为618.6 m2/g,孔体积为2.423 cm3/g,平均孔径为15.1nm。PAN预氧丝复合后的气凝胶依然具有优异的热学性能,在常温下热导率为0.032W/(m.K)。力学性能有了很好的改善,压缩模量为1.499MPa,比纯RF气凝胶提高了0.6倍。
2018, 47(S2):108-111.
摘要:
TaC-SiC陶瓷具有优异的耐超高温性能和良好的耐高温氧化性能,是一种可满足航空航天和高性能武器装备应用要求的理想陶瓷材料之一。本文以纳米钽粉和聚碳硅烷为原料,采用超声和球磨混合方式按照钽粉质量分数分别为5%、10%、25%、55%制备了不同陶瓷先驱体。通过SEM、TG、IR、XRD、EDS等表征先驱体的组成、结构以及裂解过程。结果表明：纳米钽粉均匀分散在聚碳硅烷中；先驱体的陶瓷产率随着Ta含量的增加而增加；1073 K时先驱体基本无机化,Ta开始转变为TaC,1673 K时,金属钽完全转化为TaC；先驱体转化得到的陶瓷具有分布均匀、组成稳定等优点。
TaC-SiC陶瓷具有优异的耐超高温性能和良好的耐高温氧化性能,是一种可满足航空航天和高性能武器装备应用要求的理想陶瓷材料之一。本文以纳米钽粉和聚碳硅烷为原料,采用超声和球磨混合方式按照钽粉质量分数分别为5%、10%、25%、55%制备了不同陶瓷先驱体。通过SEM、TG、IR、XRD、EDS等表征先驱体的组成、结构以及裂解过程。结果表明：纳米钽粉均匀分散在聚碳硅烷中；先驱体的陶瓷产率随着Ta含量的增加而增加；1073 K时先驱体基本无机化,Ta开始转变为TaC,1673 K时,金属钽完全转化为TaC；先驱体转化得到的陶瓷具有分布均匀、组成稳定等优点。
2018, 47(S2):112-117.
摘要:
将聚丙烯腈(PAN)粉末配制为PAN/DMF溶液,通过静电纺丝工艺制备了PAN纳米纤维,然后依次进行预氧化、碳化处理得到纳米碳纤维；采用CO2作为活化剂制备了超大比表面积活性碳纤维。使用扫描电镜、场发射透射电镜、拉曼光谱,傅里叶红外光谱和N2吸附等手段对样品的形貌、成分和结构进行了全面表征,研究了聚合物溶液浓度和静电压对PAN纳米纤维形貌和直径的影响。活性碳纤维独特的孔结构使其作为电极材料在多种电解液中保持了较高的比容量。结果表明活化后的碳纤维的比表面积、总孔容和微孔孔容都明显增加,本研究所制备的活性碳纤维具有极高的比面积和良好的电导率,使其在超级电容器电极材料领域有着进一步的应用。
将聚丙烯腈(PAN)粉末配制为PAN/DMF溶液,通过静电纺丝工艺制备了PAN纳米纤维,然后依次进行预氧化、碳化处理得到纳米碳纤维；采用CO2作为活化剂制备了超大比表面积活性碳纤维。使用扫描电镜、场发射透射电镜、拉曼光谱,傅里叶红外光谱和N2吸附等手段对样品的形貌、成分和结构进行了全面表征,研究了聚合物溶液浓度和静电压对PAN纳米纤维形貌和直径的影响。活性碳纤维独特的孔结构使其作为电极材料在多种电解液中保持了较高的比容量。结果表明活化后的碳纤维的比表面积、总孔容和微孔孔容都明显增加,本研究所制备的活性碳纤维具有极高的比面积和良好的电导率,使其在超级电容器电极材料领域有着进一步的应用。
2018, 47(S2):118-121.
摘要:
本文以纳米级金属钽粉和聚碳硅烷为原料,通过超声和球磨混合得到了钽掺杂的SiC陶瓷先驱体,经熔融纺丝、电子束不熔化和高温烧成制备了连续TaC-SiC纤维。采用FT-IR、TG、XRD、SEM和EDS等表征了先驱体纤维的结构和热失重、陶瓷纤维的结构组成和微观形貌。结果表明金属钽的引入促进了PCS的交联,将先驱体的陶瓷产率提高到69.3wt%；金属钽通过与纤维中的富余碳反应生成TaC；所得TaC-SiC陶瓷纤维表面光滑、结构致密,具有优异的耐高温性能。该方法在制备TaC-SiC复相陶瓷纤维上有很好的应用前景。
本文以纳米级金属钽粉和聚碳硅烷为原料,通过超声和球磨混合得到了钽掺杂的SiC陶瓷先驱体,经熔融纺丝、电子束不熔化和高温烧成制备了连续TaC-SiC纤维。采用FT-IR、TG、XRD、SEM和EDS等表征了先驱体纤维的结构和热失重、陶瓷纤维的结构组成和微观形貌。结果表明金属钽的引入促进了PCS的交联,将先驱体的陶瓷产率提高到69.3wt%；金属钽通过与纤维中的富余碳反应生成TaC；所得TaC-SiC陶瓷纤维表面光滑、结构致密,具有优异的耐高温性能。该方法在制备TaC-SiC复相陶瓷纤维上有很好的应用前景。
2018, 47(S2):122-128.
摘要:
本文通过Cp2Zr(CH2CH=CH2)2与液态聚硼硅氮烷(LPBSZ)在过氧化二异丙苯的作用下发生自由基共聚反应,制备了锆含量大于10wt%的含锆聚硼硅氮烷(PZC-PBSZ)。采用红外光谱、核磁共振、光电子能谱等方法研究了PZC-PBSZ的分子结构及合成机理。结果表明在先驱体的合成过程中,Cp2Zr(CH2CH=CH2)2除了自身发生自由基聚合反应外,还会与LPBSZ中的Si-H发生硅氢加成和取代反应,生成Zr-C和Zr-Si。通过TG-MS和29Si MAS NMR分析表明,PZC-PBSZ先驱体中Cp、(CH3)3Si和(CH3)2SiH等官能团的脱除主要发生在400~800℃。当温度升高到800~1200℃后,先驱体基本无机化,主要发生SiHN2C和SiN3C结构向SiN4结构的转变。PZC-PBSZ经1000℃以上高温热解后可以转化为ZrC纳米颗粒分布均匀在SiBNC基体的ZrC/SiBNC纳米复相陶瓷。经1800℃高温处理后,ZrC/SiBNC陶瓷仍保持均匀和晶粒细化的纳米晶结构。
本文通过Cp2Zr(CH2CH=CH2)2与液态聚硼硅氮烷(LPBSZ)在过氧化二异丙苯的作用下发生自由基共聚反应,制备了锆含量大于10wt%的含锆聚硼硅氮烷(PZC-PBSZ)。采用红外光谱、核磁共振、光电子能谱等方法研究了PZC-PBSZ的分子结构及合成机理。结果表明在先驱体的合成过程中,Cp2Zr(CH2CH=CH2)2除了自身发生自由基聚合反应外,还会与LPBSZ中的Si-H发生硅氢加成和取代反应,生成Zr-C和Zr-Si。通过TG-MS和29Si MAS NMR分析表明,PZC-PBSZ先驱体中Cp、(CH3)3Si和(CH3)2SiH等官能团的脱除主要发生在400~800℃。当温度升高到800~1200℃后,先驱体基本无机化,主要发生SiHN2C和SiN3C结构向SiN4结构的转变。PZC-PBSZ经1000℃以上高温热解后可以转化为ZrC纳米颗粒分布均匀在SiBNC基体的ZrC/SiBNC纳米复相陶瓷。经1800℃高温处理后,ZrC/SiBNC陶瓷仍保持均匀和晶粒细化的纳米晶结构。
2018, 47(S2):129-133.
摘要:
静电纺丝法制备多孔五氧化二钒纳米纤维,在经过后续的高温处理得到多孔洞的五氧化二钒纳米管结构。本文以商用五氧化二钒粉末,苯甲醇和异丙醇为原料制备氧化钒溶胶,添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以增加前驱体的粘性,并以此为前驱体通过静电纺丝法制备超长五氧化二钒纳米纤维。于是我们得到静电纺丝法制备的五氧化二钒纤维,通过改变热处理的时间来实现对纤维形貌的控制。我们所添加的PVP在整个溶液中的质量分数为10%。使用扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)以及X射线衍射仪(XRD)来表征所制备的多孔五氧化二钒纳米管的形貌和结晶度。由热重分析仪(TGA)来测试静电纺丝设备制备得到的五氧化二钒纳米纤维的热分解,并以此选择高温处理温度。静电纺丝得到的超长五氧化二钒纳米纤维的直径在400-700纳米间,长度为2-10微米。经过不同时间的高温处理后,所获得结构为不同完整程度的多孔洞五氧化二钒纳米管。
静电纺丝法制备多孔五氧化二钒纳米纤维,在经过后续的高温处理得到多孔洞的五氧化二钒纳米管结构。本文以商用五氧化二钒粉末,苯甲醇和异丙醇为原料制备氧化钒溶胶,添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以增加前驱体的粘性,并以此为前驱体通过静电纺丝法制备超长五氧化二钒纳米纤维。于是我们得到静电纺丝法制备的五氧化二钒纤维,通过改变热处理的时间来实现对纤维形貌的控制。我们所添加的PVP在整个溶液中的质量分数为10%。使用扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)以及X射线衍射仪(XRD)来表征所制备的多孔五氧化二钒纳米管的形貌和结晶度。由热重分析仪(TGA)来测试静电纺丝设备制备得到的五氧化二钒纳米纤维的热分解,并以此选择高温处理温度。静电纺丝得到的超长五氧化二钒纳米纤维的直径在400-700纳米间,长度为2-10微米。经过不同时间的高温处理后,所获得结构为不同完整程度的多孔洞五氧化二钒纳米管。
2018, 47(S2):134-139.
摘要:
钴-铁氧体纳米粒子(CoFe2O4 NPs)通过改良的共沉淀法制备,CoFe2O4-SiO2磁性复合材料通过st?ber法合成,为了吸附重金属离子CoFe2O4-SiO2进行了氨基功能化。这种吸附剂的晶体结构、形貌、颗粒尺寸、化学组成和分子结构采用X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及傅里叶变换红外光谱(FTIR)进行表征。此复合材料具有优良的磁性能,由于其高的饱和磁化强度,磁铁可以将其在30秒内快速分离。同时,CoFe2O4 NPs的磁性能可以通过烧结温度进行调节,随烧结温度提高,磁性能增强。溶液的pH及反应时间对重金属离子吸附的影响进行了研究,此外此吸附剂对Cu (II)、Cd (II)、Mn (II) 和Zn (II)具有较高的吸附容量和去除率,这一结果使此复合材料可以潜在应用于废水中重金属离子的吸附上。
钴-铁氧体纳米粒子(CoFe2O4 NPs)通过改良的共沉淀法制备,CoFe2O4-SiO2磁性复合材料通过st?ber法合成,为了吸附重金属离子CoFe2O4-SiO2进行了氨基功能化。这种吸附剂的晶体结构、形貌、颗粒尺寸、化学组成和分子结构采用X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及傅里叶变换红外光谱(FTIR)进行表征。此复合材料具有优良的磁性能,由于其高的饱和磁化强度,磁铁可以将其在30秒内快速分离。同时,CoFe2O4 NPs的磁性能可以通过烧结温度进行调节,随烧结温度提高,磁性能增强。溶液的pH及反应时间对重金属离子吸附的影响进行了研究,此外此吸附剂对Cu (II)、Cd (II)、Mn (II) 和Zn (II)具有较高的吸附容量和去除率,这一结果使此复合材料可以潜在应用于废水中重金属离子的吸附上。
2018, 47(S2):140-144.
摘要:
采用溶胶凝胶法,以正硅酸甲脂(tetramethyl orthosilicate,TMOS)为硅源、甲醇为溶剂,利用碱催化“一步法”,结合乙醇超临界干燥制备了密度分别是95、110、135和165mg/cm3的SiO2气凝胶。运用小角X射线散射(small-angle X-ray scattering,SAXS)分析SiO2气凝胶的微结构,并测量各密度样品635nm波长的90°方向光散射率,针对不同密度样品分别研究了光散射率与微结构的关系。研究表明：随着初始溶剂用量的增加,密度(r)、质量分形维数(Dm)随之减少,而初级粒子(a)与次级粒子(d)尺寸在增大,这可能是在初始溶剂用量增加情况下,因为原料TMOS初始浓度降低,导致相分离方式由成核主导向生长主导转变；此外分别从初级粒子、次级粒子的角度考虑,对散射率进行分析得出635nm光与气凝胶的相互作用主要是与次级粒子结构的不相干Rayleigh散射,且光散射的数值与二级结构内的体分形维数、初级粒子尺寸,次级粒子尺寸均有关。
采用溶胶凝胶法,以正硅酸甲脂(tetramethyl orthosilicate,TMOS)为硅源、甲醇为溶剂,利用碱催化“一步法”,结合乙醇超临界干燥制备了密度分别是95、110、135和165mg/cm3的SiO2气凝胶。运用小角X射线散射(small-angle X-ray scattering,SAXS)分析SiO2气凝胶的微结构,并测量各密度样品635nm波长的90°方向光散射率,针对不同密度样品分别研究了光散射率与微结构的关系。研究表明：随着初始溶剂用量的增加,密度(r)、质量分形维数(Dm)随之减少,而初级粒子(a)与次级粒子(d)尺寸在增大,这可能是在初始溶剂用量增加情况下,因为原料TMOS初始浓度降低,导致相分离方式由成核主导向生长主导转变；此外分别从初级粒子、次级粒子的角度考虑,对散射率进行分析得出635nm光与气凝胶的相互作用主要是与次级粒子结构的不相干Rayleigh散射,且光散射的数值与二级结构内的体分形维数、初级粒子尺寸,次级粒子尺寸均有关。
2018, 47(S2):145-148.
摘要:
本文以硝酸铋、硝酸铈铵为原料，氨水为沉淀剂，通过共沉淀工艺制备Ce4+掺杂Bi2O3光催化剂。采用XRD、SEM和TEM等手段分析了不同Ce4+/Bi3+比光催化剂的相组成和微观形貌。结果表明所制备的Bi2O3和Ce4+掺杂Bi2O3的相组成均为α-Bi2O3相，颗粒尺寸控制在50nm左右。利用甲基橙作为降解底物，考察了纳米Bi2O3和Ce4+掺杂Bi2O3光催化剂的可见光催化性能以及体系pH值对其光降解性的影响。结果表明，随着Ce4+掺入量的增加，Bi2O3的光催化性能随之增强，当Ce4+/Bi3+比为20:80时，降解率为98%，且在弱酸性环境中，其光降解性能最好。
本文以硝酸铋、硝酸铈铵为原料，氨水为沉淀剂，通过共沉淀工艺制备Ce4+掺杂Bi2O3光催化剂。采用XRD、SEM和TEM等手段分析了不同Ce4+/Bi3+比光催化剂的相组成和微观形貌。结果表明所制备的Bi2O3和Ce4+掺杂Bi2O3的相组成均为α-Bi2O3相，颗粒尺寸控制在50nm左右。利用甲基橙作为降解底物，考察了纳米Bi2O3和Ce4+掺杂Bi2O3光催化剂的可见光催化性能以及体系pH值对其光降解性的影响。结果表明，随着Ce4+掺入量的增加，Bi2O3的光催化性能随之增强，当Ce4+/Bi3+比为20:80时，降解率为98%，且在弱酸性环境中，其光降解性能最好。
2018, 47(S2):149-152.
摘要:
本文通过六甲基二硅氮烷与二氯甲基硅烷和三氯化硼共聚缩合的方法，合成了SiBNC陶瓷先驱体。通过FT-IR与XPS对先驱体的化学组成与结构进行了表征，平面B-N单元与Si-N单元的随机排列形成了以–Si-N-B-为骨架的理想先驱体结构。先驱体在氮气气氛下加热到800°C后转化成多元的SiBNC陶瓷，1000°C裂解后的陶瓷产率为50.1wt%。在氮气气氛下，得到的SiBNC陶瓷在1700°C下保持无定形，在1800°C下形成Si3N4 结晶。但在氩气气氛中，得到的SiBNC陶瓷在1800°C形成明显的β-SiC 与BNC2结晶。
本文通过六甲基二硅氮烷与二氯甲基硅烷和三氯化硼共聚缩合的方法，合成了SiBNC陶瓷先驱体。通过FT-IR与XPS对先驱体的化学组成与结构进行了表征，平面B-N单元与Si-N单元的随机排列形成了以–Si-N-B-为骨架的理想先驱体结构。先驱体在氮气气氛下加热到800°C后转化成多元的SiBNC陶瓷，1000°C裂解后的陶瓷产率为50.1wt%。在氮气气氛下，得到的SiBNC陶瓷在1700°C下保持无定形，在1800°C下形成Si3N4 结晶。但在氩气气氛中，得到的SiBNC陶瓷在1800°C形成明显的β-SiC 与BNC2结晶。
2018, 47(S2):153-157.
摘要:
为了提高量子点敏化太阳能电池中量子点的光电化学稳定性,本文以巯基丙酸为稳定剂,水相合成 CdXZn1-XTe量子点,再包覆CdS制备核壳量子点 CdXZn1-XTe/CdS。我们采用X射线衍射与X射线光电子能谱研究了样品的晶体结构和化学成分,并对样品的光学吸收、稳态荧光与荧光衰减行为进行了研究,结果表明三元量子点 CdXZn1-XTe的能级结构同时具有尺寸可调性和组分可调性,易于与CdS形成核壳Ⅱ型结构量子点,从而有效地提高了量子点的荧光寿命。 CdXZn1-XTe量子点与 CdXZn1-XTe/CdS量子点的荧光衰减曲线为多指数衰减形式,平均激子寿命分别为24.07 ns,39.80 ns。
为了提高量子点敏化太阳能电池中量子点的光电化学稳定性,本文以巯基丙酸为稳定剂,水相合成 CdXZn1-XTe量子点,再包覆CdS制备核壳量子点 CdXZn1-XTe/CdS。我们采用X射线衍射与X射线光电子能谱研究了样品的晶体结构和化学成分,并对样品的光学吸收、稳态荧光与荧光衰减行为进行了研究,结果表明三元量子点 CdXZn1-XTe的能级结构同时具有尺寸可调性和组分可调性,易于与CdS形成核壳Ⅱ型结构量子点,从而有效地提高了量子点的荧光寿命。 CdXZn1-XTe量子点与 CdXZn1-XTe/CdS量子点的荧光衰减曲线为多指数衰减形式,平均激子寿命分别为24.07 ns,39.80 ns。
2018, 47(S2):158-161.
摘要:
通过模板辅助溶胶-凝胶法制备了一系列的Mn1-xZnxFe2O4(0≤x≤1,步长为0.2)纳米粉体。利用XRD和VSM对材料的物相和磁性能进行了表征,主要研究了Mn1-xZnxFe2O4分子式中Zn含量的变化对样品的微观结构和磁性能的影响。实验结果表明,具有不同Zn含量的Mn1-xZnxFe2O4样品均为尖晶石结构；随着Zn含量的增加,样品的晶面间距d、平均晶粒尺寸D、饱和磁化强度Ms和居里温度Tc都呈现出下降的趋势,而样品的矫顽力Hc则呈现出先升高后降低的趋势。分析认为,Ms的下降可以用Yafet-Kittel倾角理论解释,Tc的降低归因于晶格中反铁磁性耦合的降低,而Hc的变化则主要是由于材料的磁晶各向异性常数K1的变化引起的。
通过模板辅助溶胶-凝胶法制备了一系列的Mn1-xZnxFe2O4(0≤x≤1,步长为0.2)纳米粉体。利用XRD和VSM对材料的物相和磁性能进行了表征,主要研究了Mn1-xZnxFe2O4分子式中Zn含量的变化对样品的微观结构和磁性能的影响。实验结果表明,具有不同Zn含量的Mn1-xZnxFe2O4样品均为尖晶石结构；随着Zn含量的增加,样品的晶面间距d、平均晶粒尺寸D、饱和磁化强度Ms和居里温度Tc都呈现出下降的趋势,而样品的矫顽力Hc则呈现出先升高后降低的趋势。分析认为,Ms的下降可以用Yafet-Kittel倾角理论解释,Tc的降低归因于晶格中反铁磁性耦合的降低,而Hc的变化则主要是由于材料的磁晶各向异性常数K1的变化引起的。
2018, 47(S2):162-166.
摘要:
通过模板辅助溶胶凝胶法在不同的烧结气氛和烧结温度下制备出了一系列Mn-Zn铁氧体纳米粉体。利用XRD、TEM、VSM和阻抗分析仪等对材料的相组成、形貌和电磁性能进行了表征。实验结果表明,仅有在573K预烧1h后在氮气气氛中煅烧的样品具有尖晶石结构且颗粒大小均匀；这为制备具有尖晶石结构的Mn-Zn铁氧体纳米粉体提供了一条新的途径。同时文中探讨了了Mn-Zn铁氧体在不同煅烧气氛中的反应机理。此外,煅烧温度是影响尖晶石结构的Mn-Zn铁氧体材料性能的一个重要因素,随着煅烧温度的升高,晶粒尺寸逐渐变大,Ms的单调升高,Hc先升高后降低,Tc单调降低；随着频率的升高,介电常数呈现先升高后降低趋势,而介电损耗则呈先急速升高而后缓慢下降的趋势。
通过模板辅助溶胶凝胶法在不同的烧结气氛和烧结温度下制备出了一系列Mn-Zn铁氧体纳米粉体。利用XRD、TEM、VSM和阻抗分析仪等对材料的相组成、形貌和电磁性能进行了表征。实验结果表明,仅有在573K预烧1h后在氮气气氛中煅烧的样品具有尖晶石结构且颗粒大小均匀；这为制备具有尖晶石结构的Mn-Zn铁氧体纳米粉体提供了一条新的途径。同时文中探讨了了Mn-Zn铁氧体在不同煅烧气氛中的反应机理。此外,煅烧温度是影响尖晶石结构的Mn-Zn铁氧体材料性能的一个重要因素,随着煅烧温度的升高,晶粒尺寸逐渐变大,Ms的单调升高,Hc先升高后降低,Tc单调降低；随着频率的升高,介电常数呈现先升高后降低趋势,而介电损耗则呈先急速升高而后缓慢下降的趋势。
2018, 47(S2):167-170.
摘要:
本文成功利用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)辅助水热技术合成了Bi2WO6空心纳米花,并对其结构和形貌进行了X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、荧光光谱和紫外可见漫反射谱表征。结果表明：PVP对Bi2WO6空心纳米花的形成起到关键作用。在未添加PVP时,钨酸铋呈现出实心的纳米片状堆叠的结构,仅在纳米片的表面垂直生长少量小片。而随着PVP的量增多,表面的钨酸铋纳米片发生劈裂,垂直生长的纳米片数量增多,以至最终形成了空心的纳米花状结构。同时,钨酸铋的晶粒尺寸随着PVP含量的增加呈现出先减小再增大的趋势。基于PVP对其比表面积和吸附能力的改善,这种空心的钨酸铋纳米花展现出良好的光催化性能。在35W金卤灯模拟的可见光照射下,3小时内对罗丹明B的降解率达到了47%。荧光光谱分析表明PVP辅助水热的钨酸铋纳米花也具有更高的载流子迁移率。
本文成功利用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)辅助水热技术合成了Bi2WO6空心纳米花,并对其结构和形貌进行了X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、荧光光谱和紫外可见漫反射谱表征。结果表明：PVP对Bi2WO6空心纳米花的形成起到关键作用。在未添加PVP时,钨酸铋呈现出实心的纳米片状堆叠的结构,仅在纳米片的表面垂直生长少量小片。而随着PVP的量增多,表面的钨酸铋纳米片发生劈裂,垂直生长的纳米片数量增多,以至最终形成了空心的纳米花状结构。同时,钨酸铋的晶粒尺寸随着PVP含量的增加呈现出先减小再增大的趋势。基于PVP对其比表面积和吸附能力的改善,这种空心的钨酸铋纳米花展现出良好的光催化性能。在35W金卤灯模拟的可见光照射下,3小时内对罗丹明B的降解率达到了47%。荧光光谱分析表明PVP辅助水热的钨酸铋纳米花也具有更高的载流子迁移率。
2018, 47(S2):171-176.
摘要:
采用化学镀技术制备了不同氧化铝含量的Ni-P复合镀层,并用球盘式磨损试验机测试了镀层的摩擦磨损性能。利用扫描电镜、光学显微镜和X射线衍射仪对镀层和对偶球的表面形貌、成分及微观结构进行了表征,分析了镀层的磨损机理。结果表明：镀层中氧化铝质量分数最高可达34.7%,但镀层磷含量显著降低,Ni-P合金基体为无定形结构；镀层的摩擦因数(约为0.49～0.58)高于Ni-P合金,且随着氧化铝含量的增加先降低后增加,镀层的维氏硬度从502上升至764,磨损率从1.2×10-14 m3/(Nm)单调下降至3.2×10-15 m3/(Nm),镀层的主要磨损机理由粘着磨损逐步转变为磨粒磨损。
采用化学镀技术制备了不同氧化铝含量的Ni-P复合镀层,并用球盘式磨损试验机测试了镀层的摩擦磨损性能。利用扫描电镜、光学显微镜和X射线衍射仪对镀层和对偶球的表面形貌、成分及微观结构进行了表征,分析了镀层的磨损机理。结果表明：镀层中氧化铝质量分数最高可达34.7%,但镀层磷含量显著降低,Ni-P合金基体为无定形结构；镀层的摩擦因数(约为0.49～0.58)高于Ni-P合金,且随着氧化铝含量的增加先降低后增加,镀层的维氏硬度从502上升至764,磨损率从1.2×10-14 m3/(Nm)单调下降至3.2×10-15 m3/(Nm),镀层的主要磨损机理由粘着磨损逐步转变为磨粒磨损。
2018, 47(S2):177-181.
摘要:
采用脉冲激光烧蚀石墨/WS2组合靶,在硅基片上沉积不同碳质量分数的WSx/a-C复合膜。用能谱仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对薄膜的成分、形貌和微观组织进行了表征。采用纳米压痕仪、涂层附着力划痕仪和球-盘式摩擦磨损试验机对薄膜的硬度、结合力和大气中(相对湿度50~55%)的摩擦学性能进行了测试。结果表明,薄膜的S/W比稳定在2.0左右且形成了(002)择优取向的WS2相。随着薄膜中碳质量分数的增加,薄膜的硬度在36.1%C时出现最高值,结合力随之增大且在52.4%C时达到最高值,摩擦因数先降低后增加,在41.2%C时有最小值0.144。薄膜磨损率在(0.91~1.61)×10-15 m3N-1m-1范围内变化,36.1%C的WSx/a-C复合膜具有最佳耐磨性能。
采用脉冲激光烧蚀石墨/WS2组合靶,在硅基片上沉积不同碳质量分数的WSx/a-C复合膜。用能谱仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对薄膜的成分、形貌和微观组织进行了表征。采用纳米压痕仪、涂层附着力划痕仪和球-盘式摩擦磨损试验机对薄膜的硬度、结合力和大气中(相对湿度50~55%)的摩擦学性能进行了测试。结果表明,薄膜的S/W比稳定在2.0左右且形成了(002)择优取向的WS2相。随着薄膜中碳质量分数的增加,薄膜的硬度在36.1%C时出现最高值,结合力随之增大且在52.4%C时达到最高值,摩擦因数先降低后增加,在41.2%C时有最小值0.144。薄膜磨损率在(0.91~1.61)×10-15 m3N-1m-1范围内变化,36.1%C的WSx/a-C复合膜具有最佳耐磨性能。
2018, 47(S2):182-187.
摘要:
以Ag、Sn、La2O3粉为原料,采用机械合金法制备复合粉体。结合氧化法与粉末冶金工艺,对复合粉体进行氧化、压制、烧结。采用扫描电镜(SEM)和能谱仪、硬度计、金相显微镜、金属电导率测量仪等对复合粉体氧化前后的形貌以及电接触材料烧结前后的性能进行表征。结果表明：烧结后,电接触材料硬度较于烧结前明显下降。同时电接触材料随Sn含量增大,电阻率升高,密度反而下降。在一定的La2O3(0wt.%、0.75wt.%、1.5wt.%、2.25wt.%、3wt.%)含量范围内,La2O3掺杂量越高,密度越低。同时电接触材料经烧结后,随La2O3含量增加,其电阻率先降后升,在La2O3含量为0.75wt.%时,电接触材料的电阻率最低。
以Ag、Sn、La2O3粉为原料,采用机械合金法制备复合粉体。结合氧化法与粉末冶金工艺,对复合粉体进行氧化、压制、烧结。采用扫描电镜(SEM)和能谱仪、硬度计、金相显微镜、金属电导率测量仪等对复合粉体氧化前后的形貌以及电接触材料烧结前后的性能进行表征。结果表明：烧结后,电接触材料硬度较于烧结前明显下降。同时电接触材料随Sn含量增大,电阻率升高,密度反而下降。在一定的La2O3(0wt.%、0.75wt.%、1.5wt.%、2.25wt.%、3wt.%)含量范围内,La2O3掺杂量越高,密度越低。同时电接触材料经烧结后,随La2O3含量增加,其电阻率先降后升,在La2O3含量为0.75wt.%时,电接触材料的电阻率最低。
2018, 47(S2):188-192.
摘要:
在溶胶-凝胶工艺制备氧化铝粉体过程中,对其前驱体结构相变的渗入研究是获取高纯氧化铝粉体的重要基础性工作。本
在溶胶-凝胶工艺制备氧化铝粉体过程中,对其前驱体结构相变的渗入研究是获取高纯氧化铝粉体的重要基础性工作。本
2018, 47(S2):193-198.
摘要:
以甲醇镁为镁源,甲醇和去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合乙醇超临界干燥工艺制备MgO气凝胶,考察去离子水、甲醇、丙三醇对MgO气凝胶凝胶时间及比表面积的影响,采用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附测试仪等对其结构及形貌进行表征,并且利用同步辐射小角X射线散射(SAXS)对其进行了分形结构分析。结果表明：MgO气凝胶具有丰富的网络骨架结构、高的孔隙率(98%)、高的比表面积(904.9 m2/g)、较低的密度(0.055 g/cm3),平均孔径为19.6 nm,属典型的介孔材料,SAXS测试显示MgO气凝胶分形维数为2.32,表面粗糙且疏松,具有明显的孔分形结构。
以甲醇镁为镁源,甲醇和去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合乙醇超临界干燥工艺制备MgO气凝胶,考察去离子水、甲醇、丙三醇对MgO气凝胶凝胶时间及比表面积的影响,采用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附测试仪等对其结构及形貌进行表征,并且利用同步辐射小角X射线散射(SAXS)对其进行了分形结构分析。结果表明：MgO气凝胶具有丰富的网络骨架结构、高的孔隙率(98%)、高的比表面积(904.9 m2/g)、较低的密度(0.055 g/cm3),平均孔径为19.6 nm,属典型的介孔材料,SAXS测试显示MgO气凝胶分形维数为2.32,表面粗糙且疏松,具有明显的孔分形结构。
2018, 47(S2):199-203.
摘要:
钨酸铋(Bi2WO6),结构最简单的Aurivillius相化合物,是近期受到研究者关注的新型光催化材料。然而,光催化剂粉末在反应介质中难被回收,工业化应用成本较高。本文用三步方法合成了可回收的Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性复合光催化剂,通过溶剂热法合成具有磁性的Fe3O4,用溶胶凝胶法在Fe3O4表面覆盖SiO2层,后将磁性颗粒与Bi2WO6纳米片相结合。光催化剂的形貌结构及性能通过XRD、SEM、PL、UV-vis进行表征测试。结果表明,直径约500 nm的Fe3O4微球附着在边长约500 nm的Bi2WO6纳米片的表面,SiO2在两者之间起到了粘连作用。光催化剂Fe3O4/SiO2/Bi2WO6对于罗丹明B的光降解活性较好,且有一定磁性,可以通过外加磁场将其从溶液中分离,有较大的应用潜力。
钨酸铋(Bi2WO6),结构最简单的Aurivillius相化合物,是近期受到研究者关注的新型光催化材料。然而,光催化剂粉末在反应介质中难被回收,工业化应用成本较高。本文用三步方法合成了可回收的Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性复合光催化剂,通过溶剂热法合成具有磁性的Fe3O4,用溶胶凝胶法在Fe3O4表面覆盖SiO2层,后将磁性颗粒与Bi2WO6纳米片相结合。光催化剂的形貌结构及性能通过XRD、SEM、PL、UV-vis进行表征测试。结果表明,直径约500 nm的Fe3O4微球附着在边长约500 nm的Bi2WO6纳米片的表面,SiO2在两者之间起到了粘连作用。光催化剂Fe3O4/SiO2/Bi2WO6对于罗丹明B的光降解活性较好,且有一定磁性,可以通过外加磁场将其从溶液中分离,有较大的应用潜力。
2018, 47(S2):204-208.
摘要:
通过简单的氨水水热法制备得到了多孔g-C3N4光催化材料。利用 X 射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）研究了氨水对多孔g-C3N4结构的影响。并以亚甲基蓝为目标分解物考察了样品的可见光催化活性。研究结果表明：制备得到多孔g-C3N4具有由2D 纳米片和相互连通的孔道组成的多孔纳米结构。多孔g-C3N4的可见光催化活性得到了提升，原因在于相较于普通g-C3N4，多孔g-C3N4能够提供更多的光催化反应活性位点，并且具有更高的光生载流子分离及迁移效率。
通过简单的氨水水热法制备得到了多孔g-C3N4光催化材料。利用 X 射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）研究了氨水对多孔g-C3N4结构的影响。并以亚甲基蓝为目标分解物考察了样品的可见光催化活性。研究结果表明：制备得到多孔g-C3N4具有由2D 纳米片和相互连通的孔道组成的多孔纳米结构。多孔g-C3N4的可见光催化活性得到了提升，原因在于相较于普通g-C3N4，多孔g-C3N4能够提供更多的光催化反应活性位点，并且具有更高的光生载流子分离及迁移效率。
2018, 47(S2):209-212.
摘要:
本文提出一种制备具有高金属覆载率及良好均匀性的PS/Ag复合微球的简便方法,可以避免PS微球的表面修饰。首先通过多元醇法制备具有良好单分散性的PVP覆盖的Ag纳米颗粒, 然后通过溶胀-异质凝聚法将这些Ag纳米颗粒负载于PS球上。对Ag纳米颗粒的尺寸分布及PS/Ag复合微球的表面形貌进行了研究,结果表明这种方法制得的PS/Ag复合微球具有良好的分散性与均一性,并且Ag颗粒的负载率可以通过Ag溶胶的加入量来调控。
本文提出一种制备具有高金属覆载率及良好均匀性的PS/Ag复合微球的简便方法,可以避免PS微球的表面修饰。首先通过多元醇法制备具有良好单分散性的PVP覆盖的Ag纳米颗粒, 然后通过溶胀-异质凝聚法将这些Ag纳米颗粒负载于PS球上。对Ag纳米颗粒的尺寸分布及PS/Ag复合微球的表面形貌进行了研究,结果表明这种方法制得的PS/Ag复合微球具有良好的分散性与均一性,并且Ag颗粒的负载率可以通过Ag溶胶的加入量来调控。
2018, 47(S2):213-217.
摘要:
以分析纯的Bi(NO3)3.5H2O、Ti(C4H9O)4和CH3COONa?3H2O为反应起始原料,通过两次水热法制备Aurivillius型钛酸铋钠(Na0.5Bi4.5Ti4O15,NBT),采用XRD和SEM研究两次水热条件所合成粉体的晶相组成和形貌,并测量了所得陶瓷的显微结构和电性能。研究表明,水热法所得纳米粉体由粒径～1.0μm、平均厚度<100nm的片状颗粒堆积而成,且各元素之比非常接近于NBT的化学计量比。NBT纳米粉体的合成温度低至260~270℃,是已公开报道文献中的最低温度。与传统固相烧结法所得NBT陶瓷相比较,用该水热粉体所得陶瓷具有非常相近的居里温度(≈674℃),且瓷体致密、细晶(<2μm),高温介电性能获得明显改善。
以分析纯的Bi(NO3)3.5H2O、Ti(C4H9O)4和CH3COONa?3H2O为反应起始原料,通过两次水热法制备Aurivillius型钛酸铋钠(Na0.5Bi4.5Ti4O15,NBT),采用XRD和SEM研究两次水热条件所合成粉体的晶相组成和形貌,并测量了所得陶瓷的显微结构和电性能。研究表明,水热法所得纳米粉体由粒径～1.0μm、平均厚度<100nm的片状颗粒堆积而成,且各元素之比非常接近于NBT的化学计量比。NBT纳米粉体的合成温度低至260~270℃,是已公开报道文献中的最低温度。与传统固相烧结法所得NBT陶瓷相比较,用该水热粉体所得陶瓷具有非常相近的居里温度(≈674℃),且瓷体致密、细晶(<2μm),高温介电性能获得明显改善。
2018, 47(S2):218-222.
摘要:
以Cu掺杂的ZnO(Cu：ZnO,CZO)薄膜(Thin film,TF)为缓冲层、以水热法制备了CZO纳米棒阵列膜(Nanorods film,NRF),研究了CZO NRF的结构与阻变特性。少量Cu2+添加可促进纳米棒的结晶及沿c轴取向生长,补偿本征缺陷。所制备的CZO NRF/CZO TF双层器件具有双极性阻变特性,限制电流对其I-V特性和保持特性影响较大,限制电流较小时,器件的开关比会降低。当ICC分别为10mA和1mA时,开关比的平均值分别为7460和45。与CZO TF单层器件相比,SET电压分布和高低阻值的稳定性均获得明显改善,VSET分布在+0.3～1.55V之间,HRS≈7.05×105～2.1×106Ω,LRS≈134Ω。CZO纳米棒为导电细丝的形成提供了大量氧空位,使导电细丝排列整齐、尺寸更均匀,降低了导电细丝形成的随机性。
以Cu掺杂的ZnO(Cu：ZnO,CZO)薄膜(Thin film,TF)为缓冲层、以水热法制备了CZO纳米棒阵列膜(Nanorods film,NRF),研究了CZO NRF的结构与阻变特性。少量Cu2+添加可促进纳米棒的结晶及沿c轴取向生长,补偿本征缺陷。所制备的CZO NRF/CZO TF双层器件具有双极性阻变特性,限制电流对其I-V特性和保持特性影响较大,限制电流较小时,器件的开关比会降低。当ICC分别为10mA和1mA时,开关比的平均值分别为7460和45。与CZO TF单层器件相比,SET电压分布和高低阻值的稳定性均获得明显改善,VSET分布在+0.3～1.55V之间,HRS≈7.05×105～2.1×106Ω,LRS≈134Ω。CZO纳米棒为导电细丝的形成提供了大量氧空位,使导电细丝排列整齐、尺寸更均匀,降低了导电细丝形成的随机性。
2018, 47(S2):223-227.
摘要:
石蜡与纳米尺度的多孔二氧化硅骨架之间紧密的复合结构与热特性在温度调控管理与能源高效利用等方面展现了良好的应用前景。用溶胶-凝胶工艺制备了纳米多孔二氧化硅基体并采用相变材料熔体浸渗法制备纳米相变复合材料，利用场发射扫描电镜分析该复合材料的显微结构，根据工程应用条件进行组合的热动力/热传输计算，分析石蜡面积分数对温度调控的响应关系。结果表明，石蜡的面积分数与组件的温度差呈现双曲函数关系，即随着石蜡在多孔二氧化硅骨架中面积分数的增加，抑制温度急剧变化的能力增强；石蜡面积分数与总质量和厚度呈单调递减的关系。
石蜡与纳米尺度的多孔二氧化硅骨架之间紧密的复合结构与热特性在温度调控管理与能源高效利用等方面展现了良好的应用前景。用溶胶-凝胶工艺制备了纳米多孔二氧化硅基体并采用相变材料熔体浸渗法制备纳米相变复合材料，利用场发射扫描电镜分析该复合材料的显微结构，根据工程应用条件进行组合的热动力/热传输计算，分析石蜡面积分数对温度调控的响应关系。结果表明，石蜡的面积分数与组件的温度差呈现双曲函数关系，即随着石蜡在多孔二氧化硅骨架中面积分数的增加，抑制温度急剧变化的能力增强；石蜡面积分数与总质量和厚度呈单调递减的关系。
2018, 47(S2):228-231.
摘要:
钙钛矿结构的ErFeO3是一种新型的光催化材料。本文以Er(NO3)3.5H2O、Fe(NO3)3×9H2O、柠檬酸和尿素为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备得到ErFeO3的凝胶,将凝胶于80 ℃烘箱中48 h得到干凝胶,然后将干凝胶于700-1000 ℃煅烧制备ErFeO3。通过热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和漫反射谱(DRS)等对ErFeO3进行表征。以甲基橙溶液为模拟污水,研究了ErFeO3的可见光催化性能。结果表明：制备得到了钙钛矿结构的ErFeO3,其平均晶粒粒径为80-100 nm左右,带隙宽度为2.0 eV。在可见光光照下, ErFeO3对甲基橙表现出了优良的可见光催化活性。溶胶-凝胶法制备的ErFeO3在光催化降解有机污染物领域具有实际应用前景。
钙钛矿结构的ErFeO3是一种新型的光催化材料。本文以Er(NO3)3.5H2O、Fe(NO3)3×9H2O、柠檬酸和尿素为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备得到ErFeO3的凝胶,将凝胶于80 ℃烘箱中48 h得到干凝胶,然后将干凝胶于700-1000 ℃煅烧制备ErFeO3。通过热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和漫反射谱(DRS)等对ErFeO3进行表征。以甲基橙溶液为模拟污水,研究了ErFeO3的可见光催化性能。结果表明：制备得到了钙钛矿结构的ErFeO3,其平均晶粒粒径为80-100 nm左右,带隙宽度为2.0 eV。在可见光光照下, ErFeO3对甲基橙表现出了优良的可见光催化活性。溶胶-凝胶法制备的ErFeO3在光催化降解有机污染物领域具有实际应用前景。
2018, 47(S2):232-237.
摘要:
连续氮化硅陶瓷纤维是透波／承载一体化陶瓷基复合材料的关键原材料,也是制约复合材料耐高温性能与力学性能的关键因素。本文系统研究了国防科技大学研制的连续氮化硅纤维的抗氧化性能,分析了高温处理后纤维的组成结构与力学性能变化规律。结果表明：1000°C氧化1h后纤维强度高于原始纤维强度,主要是形成的玻璃相能减少和弥补纤维的表面缺陷。随着空气中处理温度提高,氧含量增加,纤维表面形成的SiO2层逐渐变厚,纤维强度明显降低。纤维在1200°C氧化1h后强度保留率为63%,表明在此温度以下纤维有较好的服役性能。另一方面,氮化硅纤维在1450°C N2中处理1h的强度保留率为57%,表现出良好的耐高温性能。纤维表面氧化对其在N2下的耐高温性能具有不利影响,1000°C氧化的纤维在1450°C处理后丧失强度,1500℃处理后形成氮化硅结晶,失重明显增长,纤维内部也开始产生缺陷。
连续氮化硅陶瓷纤维是透波／承载一体化陶瓷基复合材料的关键原材料,也是制约复合材料耐高温性能与力学性能的关键因素。本文系统研究了国防科技大学研制的连续氮化硅纤维的抗氧化性能,分析了高温处理后纤维的组成结构与力学性能变化规律。结果表明：1000°C氧化1h后纤维强度高于原始纤维强度,主要是形成的玻璃相能减少和弥补纤维的表面缺陷。随着空气中处理温度提高,氧含量增加,纤维表面形成的SiO2层逐渐变厚,纤维强度明显降低。纤维在1200°C氧化1h后强度保留率为63%,表明在此温度以下纤维有较好的服役性能。另一方面,氮化硅纤维在1450°C N2中处理1h的强度保留率为57%,表现出良好的耐高温性能。纤维表面氧化对其在N2下的耐高温性能具有不利影响,1000°C氧化的纤维在1450°C处理后丧失强度,1500℃处理后形成氮化硅结晶,失重明显增长,纤维内部也开始产生缺陷。
2018, 47(S2):238-241.
摘要:
以商用银纳米线分散液为原料,利用旋涂法在载玻片上制备透明导电薄膜,并测试其可见光波段透过率,分析银纳米线分散液浓度、旋涂转速和热处理对银纳米线透明导电薄膜性能的影响。实验结果表明,银纳米线分散液浓度为2 mg/mL,旋涂转速为7500 rpm时,制得的银纳米线透明导电薄膜透过率可达98 %,电阻为120 Ω；120 ℃热处理10 min后银纳米线透明导电薄膜的透过率降低至91%,电阻降低至70 Ω。通过旋涂法制备了具有较好光电性能的透明导电薄膜,有望应用于触控设备和有机发光二极管(OLED)等领域。
以商用银纳米线分散液为原料,利用旋涂法在载玻片上制备透明导电薄膜,并测试其可见光波段透过率,分析银纳米线分散液浓度、旋涂转速和热处理对银纳米线透明导电薄膜性能的影响。实验结果表明,银纳米线分散液浓度为2 mg/mL,旋涂转速为7500 rpm时,制得的银纳米线透明导电薄膜透过率可达98 %,电阻为120 Ω；120 ℃热处理10 min后银纳米线透明导电薄膜的透过率降低至91%,电阻降低至70 Ω。通过旋涂法制备了具有较好光电性能的透明导电薄膜,有望应用于触控设备和有机发光二极管(OLED)等领域。
2018, 47(S2):242-245.
摘要:
二氧化硅气凝胶的大规模应用受限于许多原因,机械性能差是其中之一。如何在应用中发挥气凝胶的优势一直是研究关注的重点。本研究将二氧化硅气凝胶微球添加到聚酰亚胺中成功制备了聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶复合膜。实验结果显示：与纯聚酰亚胺膜相比,复合膜的热导率降低,并且随着添加量的增加而继续下降,最小值为0.321 W m-1 K-1。与纯聚酰亚胺膜相比,复合膜的机械性能有所下降。因此,在膜材料应用中兼顾机械性能和隔热性能是很重要的。本研究丰富了气凝胶的应用形式。
二氧化硅气凝胶的大规模应用受限于许多原因,机械性能差是其中之一。如何在应用中发挥气凝胶的优势一直是研究关注的重点。本研究将二氧化硅气凝胶微球添加到聚酰亚胺中成功制备了聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶复合膜。实验结果显示：与纯聚酰亚胺膜相比,复合膜的热导率降低,并且随着添加量的增加而继续下降,最小值为0.321 W m-1 K-1。与纯聚酰亚胺膜相比,复合膜的机械性能有所下降。因此,在膜材料应用中兼顾机械性能和隔热性能是很重要的。本研究丰富了气凝胶的应用形式。
2018, 47(S2):246-249.
摘要:
具有可见光响应高效光催化剂的设计和制备是环境与能源光催化研究领域的前沿和热点之一。本文采用溶胶凝胶-离子交换法制备AgInO2介孔纳米材料,利用热分析(TGA-DSC)、X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、N2吸附脱附以及紫外-可见吸收光谱等测试手段,研究了制备条件对AgInO2微观结构的影响因素,并以甲醛为目标降解物研究了AgInO2在可见光条件下光催化性能。研究结果表明：制备的介孔AgInO2具有铜铁矿结构的晶型,颗粒尺寸约200-500纳米,N2吸附脱附非等温曲线呈IV型,吸收边位于500-600 nm可见光范围内,在可见光照射180 min 的条件下,介孔AgInO2对甲醛的光催化降解率达93.97%。本研究为介孔AgInO2光催化剂在净化室内空气的广泛应用奠定了实验基础。
具有可见光响应高效光催化剂的设计和制备是环境与能源光催化研究领域的前沿和热点之一。本文采用溶胶凝胶-离子交换法制备AgInO2介孔纳米材料,利用热分析(TGA-DSC)、X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、N2吸附脱附以及紫外-可见吸收光谱等测试手段,研究了制备条件对AgInO2微观结构的影响因素,并以甲醛为目标降解物研究了AgInO2在可见光条件下光催化性能。研究结果表明：制备的介孔AgInO2具有铜铁矿结构的晶型,颗粒尺寸约200-500纳米,N2吸附脱附非等温曲线呈IV型,吸收边位于500-600 nm可见光范围内,在可见光照射180 min 的条件下,介孔AgInO2对甲醛的光催化降解率达93.97%。本研究为介孔AgInO2光催化剂在净化室内空气的广泛应用奠定了实验基础。
2018, 47(S2):250-253.
摘要:
本文利用溶胶-凝胶法制备了LiInO2纳米材料,采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱等测试手段,研究了制备条件对LiInO2微观结构的影响因素,并以亚甲基蓝为目标降解物研究了LiInO2的光催化性能。研究结果表明：制备的LiInO2纳米粒子具有LiFeO2的晶型,颗粒尺寸约50-100纳米,制备样品的焙烧温度对其结构和性能产生了明显地影响,在氙灯(300W)照射90 min条件下,纳米LiInO2对亚甲基蓝的光催化降解率达92%,活性位点捕获实验表明光生空穴在降解亚甲基蓝的机制中占主导作用。
本文利用溶胶-凝胶法制备了LiInO2纳米材料,采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱等测试手段,研究了制备条件对LiInO2微观结构的影响因素,并以亚甲基蓝为目标降解物研究了LiInO2的光催化性能。研究结果表明：制备的LiInO2纳米粒子具有LiFeO2的晶型,颗粒尺寸约50-100纳米,制备样品的焙烧温度对其结构和性能产生了明显地影响,在氙灯(300W)照射90 min条件下,纳米LiInO2对亚甲基蓝的光催化降解率达92%,活性位点捕获实验表明光生空穴在降解亚甲基蓝的机制中占主导作用。
2018, 47(S2):254-257.
摘要:
本文采用水热法制备钨酸铯(CsxWO3)粉体,研究了反应物铯钨摩尔比、柠檬酸用量对钨酸铯粉体晶相、微观形貌及粒径的影响,分别采用X射线衍射仪(XRD)、广角静态动态同步激光散射仪(DLS)、扫描电镜(SEM)对制备的钨酸铯粉体进行表征。结果表明在200℃水热反应三天,适量增加反应物铯钨摩尔比和柠檬酸用量,可制得结晶性较好、粒径较小且分散较好的钨酸铯(CsxWO3)粉体。
本文采用水热法制备钨酸铯(CsxWO3)粉体,研究了反应物铯钨摩尔比、柠檬酸用量对钨酸铯粉体晶相、微观形貌及粒径的影响,分别采用X射线衍射仪(XRD)、广角静态动态同步激光散射仪(DLS)、扫描电镜(SEM)对制备的钨酸铯粉体进行表征。结果表明在200℃水热反应三天,适量增加反应物铯钨摩尔比和柠檬酸用量,可制得结晶性较好、粒径较小且分散较好的钨酸铯(CsxWO3)粉体。
2018, 47(S2):258-261.
摘要:
以液态聚碳硅烷(LPVCS)、聚碳硅烷(PCS)为先驱体,采用PIP工艺制备了连续碳纤维增强碳化硅(Cf/SiC)复合材料。LPVCS是一种新型先驱体,具有室温下为液态、浸渍效率高的优点,同时由LPVCS裂解得到的SiC基体具有能够与T300碳纤维形成合适界面力的优点。相比于全周期采用PCS浸渍制备的Cf/SiC复合材料,第一周期使用LPVCS浸渍,第二至八周期使用PCS浸渍,第八周期之后使用LPVCS浸渍制备的Cf/SiC复合材料具有更优异的力学性能,其三点弯曲强度由301MPa提高到442MPa,断裂韧性由11.2MPa.m1/2提高到26.1MPa.m1/2。力学性能提高的原因为两个方面,第一周期使用LPVCS浸渍得到了合适的界面结合强度,第八周期之后使用LPVCS浸渍提高了SiC基体的致密化程度。
以液态聚碳硅烷(LPVCS)、聚碳硅烷(PCS)为先驱体,采用PIP工艺制备了连续碳纤维增强碳化硅(Cf/SiC)复合材料。LPVCS是一种新型先驱体,具有室温下为液态、浸渍效率高的优点,同时由LPVCS裂解得到的SiC基体具有能够与T300碳纤维形成合适界面力的优点。相比于全周期采用PCS浸渍制备的Cf/SiC复合材料,第一周期使用LPVCS浸渍,第二至八周期使用PCS浸渍,第八周期之后使用LPVCS浸渍制备的Cf/SiC复合材料具有更优异的力学性能,其三点弯曲强度由301MPa提高到442MPa,断裂韧性由11.2MPa.m1/2提高到26.1MPa.m1/2。力学性能提高的原因为两个方面,第一周期使用LPVCS浸渍得到了合适的界面结合强度,第八周期之后使用LPVCS浸渍提高了SiC基体的致密化程度。
2018, 47(S2):262-266.
摘要:
以甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane, MTMS)为先驱体、二甲基亚砜(dimethylsulfoxide, DMSO)为溶剂,采用溶胶—凝胶法和超临界干燥技术制备了聚甲基硅倍半氧烷(polymethylsilsesquioxane, PMSQ)气凝胶。通过改变碱性催化剂氨水和DMSO的相对含量用量,获得了PMSQ凝胶时间的变化规律。PMSQ气凝胶具有典型的纳米多孔结构。凝胶时间随氨水用量的增加而缩短,随DMSO用量的增加而延长。DMSO含量越多,溶胶粘度变化越缓慢；氨水含量越多,粘度变化越快。不可水解基团–CH3的存在将引起短链或环状Si–O–Si结构,造成颗粒团聚,产生沉淀,引起相分离。控制凝胶时间与相分离时间的关系,可获得均匀凝胶。
以甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane, MTMS)为先驱体、二甲基亚砜(dimethylsulfoxide, DMSO)为溶剂,采用溶胶—凝胶法和超临界干燥技术制备了聚甲基硅倍半氧烷(polymethylsilsesquioxane, PMSQ)气凝胶。通过改变碱性催化剂氨水和DMSO的相对含量用量,获得了PMSQ凝胶时间的变化规律。PMSQ气凝胶具有典型的纳米多孔结构。凝胶时间随氨水用量的增加而缩短,随DMSO用量的增加而延长。DMSO含量越多,溶胶粘度变化越缓慢；氨水含量越多,粘度变化越快。不可水解基团–CH3的存在将引起短链或环状Si–O–Si结构,造成颗粒团聚,产生沉淀,引起相分离。控制凝胶时间与相分离时间的关系,可获得均匀凝胶。
2018, 47(S2):267-271.
摘要:
为研究二氧化硅气凝胶复合材料可重复使用性能,根据二氧化硅气凝胶复合材料的实际使用情况,对二氧化硅气凝胶复合材料在400℃下单面加热10次,每次保温1800s,通过对其质量损失率、尺寸收缩率、隔热性能、微观结构变化进行监测的手段对二氧化硅气凝胶复合材料在400℃下的稳定性进行评价。结果表明,经过10次单面加热的二氧化硅气凝胶复合材料表现出了优异的稳定性能,其中质量损失率、XYZ方向尺寸收缩率、常温热导率、高温热导率以及微观结构变化都非常小。综合来看,二氧化硅气凝胶复合材料在400℃下单面加热10次的使用条件下能够安全使用。
为研究二氧化硅气凝胶复合材料可重复使用性能,根据二氧化硅气凝胶复合材料的实际使用情况,对二氧化硅气凝胶复合材料在400℃下单面加热10次,每次保温1800s,通过对其质量损失率、尺寸收缩率、隔热性能、微观结构变化进行监测的手段对二氧化硅气凝胶复合材料在400℃下的稳定性进行评价。结果表明,经过10次单面加热的二氧化硅气凝胶复合材料表现出了优异的稳定性能,其中质量损失率、XYZ方向尺寸收缩率、常温热导率、高温热导率以及微观结构变化都非常小。综合来看,二氧化硅气凝胶复合材料在400℃下单面加热10次的使用条件下能够安全使用。
2018, 47(S2):272-276.
摘要:
以结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)和氢氧化钠(NaOH)为原料,采用水热法在180℃下反应25h成功地制备了SnO2实心微球,并通过高能球磨法将SnO2实心微球与化学Ag粉混合,并进行压制、烧结等工艺处理。考察了表面活性剂种类、水热时间及PH值对SnO2微球形貌的影响,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和维氏硬度计、电导率仪等分析手段对产物的形貌、结构及物理性能等进行了表征。结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,反应温度为180℃、PH值13时,可以得到分散性良好的SnO2微球,微球为实心状,球形度好,尺寸在1~4 μm之间；与Ag粉经压制、烧结后片材的电阻率为3.18 μΩ.cm、密度为71.5 g.cm-3, 均比普通纳米SnO2粉体与Ag制得的样品性能好。
以结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)和氢氧化钠(NaOH)为原料,采用水热法在180℃下反应25h成功地制备了SnO2实心微球,并通过高能球磨法将SnO2实心微球与化学Ag粉混合,并进行压制、烧结等工艺处理。考察了表面活性剂种类、水热时间及PH值对SnO2微球形貌的影响,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和维氏硬度计、电导率仪等分析手段对产物的形貌、结构及物理性能等进行了表征。结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,反应温度为180℃、PH值13时,可以得到分散性良好的SnO2微球,微球为实心状,球形度好,尺寸在1~4 μm之间；与Ag粉经压制、烧结后片材的电阻率为3.18 μΩ.cm、密度为71.5 g.cm-3, 均比普通纳米SnO2粉体与Ag制得的样品性能好。
2018, 47(S2):277-281.
摘要:
采用乙醇作为介质,FeCl3为氧化剂,对甲苯磺酸钠为掺杂剂,通过吡咯单体在钒酸锂表面的氧化聚合制备出了钒酸锂/聚吡咯(LiV3O8/PPy)复合材料。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对复合材料的结构与形貌进行表征。用恒流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等研究了聚吡咯包覆量对材料电化学性能的影响。结果表明：在钒酸锂表面均匀地包覆了一层厚度约10nm的聚吡咯,但并没有改变钒酸锂的晶型结构。当聚吡咯包覆量为6% 时,复合材料的电化学性能最好,在0.1C充放电倍率下,首次放电比容量为274mAh/g,循环100次后样品的放电比容量为239.4mAh/g,容量保持率为87.4%,而未包覆PPy的LiV3O8,其首次放电比容量为227.4mAh/g,循环100次后样品的放电比容量为160.1mAh/g,容量保持率仅为70.4%。LiV3O8/PPy复合正极材料的电化学性能得到了明显提高。
采用乙醇作为介质,FeCl3为氧化剂,对甲苯磺酸钠为掺杂剂,通过吡咯单体在钒酸锂表面的氧化聚合制备出了钒酸锂/聚吡咯(LiV3O8/PPy)复合材料。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对复合材料的结构与形貌进行表征。用恒流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等研究了聚吡咯包覆量对材料电化学性能的影响。结果表明：在钒酸锂表面均匀地包覆了一层厚度约10nm的聚吡咯,但并没有改变钒酸锂的晶型结构。当聚吡咯包覆量为6% 时,复合材料的电化学性能最好,在0.1C充放电倍率下,首次放电比容量为274mAh/g,循环100次后样品的放电比容量为239.4mAh/g,容量保持率为87.4%,而未包覆PPy的LiV3O8,其首次放电比容量为227.4mAh/g,循环100次后样品的放电比容量为160.1mAh/g,容量保持率仅为70.4%。LiV3O8/PPy复合正极材料的电化学性能得到了明显提高。
2018, 47(S2):282-286.
摘要:
本文采用溶胶凝胶法以柠檬酸铁为铁源合成含Fe纳米介孔材料。室温下凝胶样品60 ℃真空干燥后得到的干凝胶采用热重分析(TG)。最终400 ℃焙烧3 h得到介孔Fe2O3/SiO2纳米粒子。合成材料的结构和性能采用XRD、N2吸脱附、TEM、FT-IF、及H2-TPR测试方法表征,结果显示合成了尺寸约50 nm的带有30-45? 介孔孔道的球形的Fe2O3/SiO2纳米粒子,并且成功引入了高分散的Fe3+物种。催化性能是通过傅克烷基化法合成二苯甲烷的反应测试的,实验结果表明该催化剂具有优异的催化性能,高达100 % 苄基氯的转化率和相对较高的二苯甲烷的选择性,并且能够重复利用。
本文采用溶胶凝胶法以柠檬酸铁为铁源合成含Fe纳米介孔材料。室温下凝胶样品60 ℃真空干燥后得到的干凝胶采用热重分析(TG)。最终400 ℃焙烧3 h得到介孔Fe2O3/SiO2纳米粒子。合成材料的结构和性能采用XRD、N2吸脱附、TEM、FT-IF、及H2-TPR测试方法表征,结果显示合成了尺寸约50 nm的带有30-45? 介孔孔道的球形的Fe2O3/SiO2纳米粒子,并且成功引入了高分散的Fe3+物种。催化性能是通过傅克烷基化法合成二苯甲烷的反应测试的,实验结果表明该催化剂具有优异的催化性能,高达100 % 苄基氯的转化率和相对较高的二苯甲烷的选择性,并且能够重复利用。
2018, 47(S2):287-291.
摘要:
本文以龙泉青瓷胎体材料为基础,通过引入人工合成锂皂石对其进行改性,研究对比了不同锂皂石添加量对龙泉青瓷胎体材料中泥料流变特性、烧成后微结构和力学性能的影响,并使用直写成型技术对改性后的泥料进行3D打印悬垂表现标准模型测试。结果表明：锂皂石的加入可以明显提高泥料的可塑性,有效减少因泥料可塑性不足而产生的变形、开裂等问题。烧制后胎体的抗弯强度经历了先上升后下降的过程,吸水率则对应有先下降后上升的过程,当锂皂石添加量为1.5-2%时,样品抗弯强度最优,并成功打印出完整的悬垂表现标准模型。
本文以龙泉青瓷胎体材料为基础,通过引入人工合成锂皂石对其进行改性,研究对比了不同锂皂石添加量对龙泉青瓷胎体材料中泥料流变特性、烧成后微结构和力学性能的影响,并使用直写成型技术对改性后的泥料进行3D打印悬垂表现标准模型测试。结果表明：锂皂石的加入可以明显提高泥料的可塑性,有效减少因泥料可塑性不足而产生的变形、开裂等问题。烧制后胎体的抗弯强度经历了先上升后下降的过程,吸水率则对应有先下降后上升的过程,当锂皂石添加量为1.5-2%时,样品抗弯强度最优,并成功打印出完整的悬垂表现标准模型。
2018, 47(S2):292-296.
摘要:
本文针对无缝钛内衬收口旋压创新性地提出“反旋轨迹设计+内表面压力打磨”的工艺方案,成功研制出了封头内、外型面均满足设计要求、内表面无较深褶皱(尤其R角处较光滑)、壁厚为0.6mm的无焊缝柱形钛内衬。同时,文中详细阐述了旋压工艺参数如旋压方式、旋压道次及旋压温度等的设计和实际工艺过程。本文的研究成果解决了长期以来焊缝对气瓶或内衬的困扰,大幅提升了产品服役期间的可靠性。
本文针对无缝钛内衬收口旋压创新性地提出“反旋轨迹设计+内表面压力打磨”的工艺方案,成功研制出了封头内、外型面均满足设计要求、内表面无较深褶皱(尤其R角处较光滑)、壁厚为0.6mm的无焊缝柱形钛内衬。同时,文中详细阐述了旋压工艺参数如旋压方式、旋压道次及旋压温度等的设计和实际工艺过程。本文的研究成果解决了长期以来焊缝对气瓶或内衬的困扰,大幅提升了产品服役期间的可靠性。
