2019年第48卷第6期文章目次
2019, 48(6):1717-1724.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180025
摘要:
钛合金宽弦空心风扇叶片是航空发动机的重要部件,具有复杂的结构特点,内部交替排列着减重空腔与加强筋,采用基于复杂超塑性成形的传统多层工艺成形难度大。针对以上问题,本文提出一种基于热成形和扩散连接技术的新双层制造工艺,并且规划了一条毛坯优化设计的基本技术途径,更可靠可控的构建了内部加强筋。借用ABAQUS软件数值模拟成形,分析成形结果的厚度均匀性、结构完整性和表面缺陷,以评估方法的实用性。以Ti-6Al-4V为成形材料,采用经尺寸优化后的最佳坯料,进行了一系列的实验来验证仿真结果。实验成功制造出无缺陷的缩比版钛合金宽弦空心风扇叶片,同时实验与仿真模拟结果非常吻合。
钛合金宽弦空心风扇叶片是航空发动机的重要部件,具有复杂的结构特点,内部交替排列着减重空腔与加强筋,采用基于复杂超塑性成形的传统多层工艺成形难度大。针对以上问题,本文提出一种基于热成形和扩散连接技术的新双层制造工艺,并且规划了一条毛坯优化设计的基本技术途径,更可靠可控的构建了内部加强筋。借用ABAQUS软件数值模拟成形,分析成形结果的厚度均匀性、结构完整性和表面缺陷,以评估方法的实用性。以Ti-6Al-4V为成形材料,采用经尺寸优化后的最佳坯料,进行了一系列的实验来验证仿真结果。实验成功制造出无缺陷的缩比版钛合金宽弦空心风扇叶片,同时实验与仿真模拟结果非常吻合。
2019, 48(6):1725-1733.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180129
摘要:
本论文采用微弧氧化和电化学沉积（ED）技术在工业纯钛（CPTi）表面沉积氟掺杂羟基磷灰石（FHAP）/微弧氧化（MAO）复合涂层。并在Hsnk"s溶液中对未涂覆的CPTi基材和涂覆的样品进行电化学耐腐蚀性测试。本文研究了MAO界面层对涂层微观结构，力学性能和电化学性能的影响。结果表明，HAP / Ti，FHAP / Ti和FHAP / MAO / Ti复合涂层样品在模拟Hank"s溶液中显着提高了CPTi基体的耐腐蚀性能。然而，力学性能测试表明，与具有MAO界面层的FHAP / Ti涂层的结合强度（18.1MPa）相比，FHAP / Ti涂层的结合强度较差（10.7MPa）。此外，FHAP / MAO / Ti涂层与去离子水的接触角约为35.8°，这更有利于促进细胞附着和增殖。
本论文采用微弧氧化和电化学沉积（ED）技术在工业纯钛（CPTi）表面沉积氟掺杂羟基磷灰石（FHAP）/微弧氧化（MAO）复合涂层。并在Hsnk"s溶液中对未涂覆的CPTi基材和涂覆的样品进行电化学耐腐蚀性测试。本文研究了MAO界面层对涂层微观结构，力学性能和电化学性能的影响。结果表明，HAP / Ti，FHAP / Ti和FHAP / MAO / Ti复合涂层样品在模拟Hank"s溶液中显着提高了CPTi基体的耐腐蚀性能。然而，力学性能测试表明，与具有MAO界面层的FHAP / Ti涂层的结合强度（18.1MPa）相比，FHAP / Ti涂层的结合强度较差（10.7MPa）。此外，FHAP / MAO / Ti涂层与去离子水的接触角约为35.8°，这更有利于促进细胞附着和增殖。
2019, 48(6):1734-1741.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180051
摘要:
通过爆炸焊接的方法实现了R60702板与TA2板的结合。利用光学显微镜、扫描电镜、能谱仪、显微硬度计对热处理前后锆-钛结合界面的微观组织、元素扩散、显微硬度进行了分析；并研究了热处理前后复合板的力学性能和断口形貌。结果表明：爆炸焊接后,锆-钛结合界面呈波状,界面附近产生塑性变形和轻微的元素扩散,随着塑性变形的减弱界面两侧显微硬度也逐渐减小。热处理后,界面元素扩散明显,组织发生再结晶,显微硬度、抗拉强度、剪切强度较热处理前降低,而复合板的塑韧性得到提高。热处理后的复合板弯曲性能良好。
通过爆炸焊接的方法实现了R60702板与TA2板的结合。利用光学显微镜、扫描电镜、能谱仪、显微硬度计对热处理前后锆-钛结合界面的微观组织、元素扩散、显微硬度进行了分析；并研究了热处理前后复合板的力学性能和断口形貌。结果表明：爆炸焊接后,锆-钛结合界面呈波状,界面附近产生塑性变形和轻微的元素扩散,随着塑性变形的减弱界面两侧显微硬度也逐渐减小。热处理后,界面元素扩散明显,组织发生再结晶,显微硬度、抗拉强度、剪切强度较热处理前降低,而复合板的塑韧性得到提高。热处理后的复合板弯曲性能良好。
2019, 48(6):1742-1748.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180144
摘要:
在球/面接触中存在四种微动模式，即切向、径向、转动和扭动微动，在生理介质中扭动微动是人工关节失效的主要原因之一。本文成功建立了一种可在恒温液体介质中实现球/面接触扭动微动的新的试验系统。利用该系统，在37℃的Saline溶液中进行了钛合金/二氧化锆陶瓷球的扭动微动试验，详细讨论了扭动微动的运行行为和损伤机理。结果表明，扭动微动动力学行为在很大程度上取决于扭动角位移振幅和周期数。研究建立了扭动微动运行工况图（RCFM），包括3个区域，即：部分滑移区（PSR），混合区（MFR）和完全滑移区（SR）。在部分滑移区，接触中心没有发现任何损伤，接触边缘上只观察到轻微的擦伤和磨损。在混合区，损坏区域从接触边缘向中心扩展，接触中心无损伤，接触边缘区域出现氧化磨损和损伤。在滑移区，整个接触区域均发生损伤，损伤机理主要是磨蚀磨损、氧化磨损、和粘着磨损。
在球/面接触中存在四种微动模式，即切向、径向、转动和扭动微动，在生理介质中扭动微动是人工关节失效的主要原因之一。本文成功建立了一种可在恒温液体介质中实现球/面接触扭动微动的新的试验系统。利用该系统，在37℃的Saline溶液中进行了钛合金/二氧化锆陶瓷球的扭动微动试验，详细讨论了扭动微动的运行行为和损伤机理。结果表明，扭动微动动力学行为在很大程度上取决于扭动角位移振幅和周期数。研究建立了扭动微动运行工况图（RCFM），包括3个区域，即：部分滑移区（PSR），混合区（MFR）和完全滑移区（SR）。在部分滑移区，接触中心没有发现任何损伤，接触边缘上只观察到轻微的擦伤和磨损。在混合区，损坏区域从接触边缘向中心扩展，接触中心无损伤，接触边缘区域出现氧化磨损和损伤。在滑移区，整个接触区域均发生损伤，损伤机理主要是磨蚀磨损、氧化磨损、和粘着磨损。
2019, 48(6):1749-1755.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20181240
摘要:
本文研究了Si元素含量对Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V钛合金在室温和500℃力学性能的影响。采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对断口形貌和微观结构进行了分析，硅化物的形核和生长与力学关系密切。结果表明：在Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V合金中加入0.04wt%～0.14wt%的Si可以提高合金的抗拉强度和高温持久性能，塑性几乎不变，冲击韧性和平面应变断裂韧度显著降低。Si的加入使合金呈现由韧性向脆性断裂转变的趋势，放射区增大纤维区和剪切唇区减小。当Si含量小于0.09wt%时，Si元素完全溶解于α和β相中，以固溶强化机制为主。当Si元素含量达到0.14%时， 相界处析出硅化物，强化机制包括固溶强化和析出强化。
本文研究了Si元素含量对Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V钛合金在室温和500℃力学性能的影响。采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对断口形貌和微观结构进行了分析，硅化物的形核和生长与力学关系密切。结果表明：在Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V合金中加入0.04wt%～0.14wt%的Si可以提高合金的抗拉强度和高温持久性能，塑性几乎不变，冲击韧性和平面应变断裂韧度显著降低。Si的加入使合金呈现由韧性向脆性断裂转变的趋势，放射区增大纤维区和剪切唇区减小。当Si含量小于0.09wt%时，Si元素完全溶解于α和β相中，以固溶强化机制为主。当Si元素含量达到0.14%时， 相界处析出硅化物，强化机制包括固溶强化和析出强化。
2019, 48(6):1756-1761.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180108
摘要:
Ti-45Al (at %)和Ti-45Al-0.3Y (at %)样品通过真空热压烧结的方法制备。样品通过x射线衍射(XRD)、光学显微镜(OM)、背散射电子(BSE)以及压缩和硬度测试来研究Y参杂和热压工艺参数对TIAl基合金的显微组织和力学性能的影响。最优烧结参数为压力42MPa，在1400℃下保温保压90分钟。在此参数下，得到了组织均匀、晶粒细小的由γ相和γ+α2片层结构组成的双态组织。在热压温度1400℃,保温时间240分钟下,反应能完全达到，但会出现晶粒粗大现象。Y的加入对细化晶粒和片层间距有明显的作用，这有助于提高合金的机械强度。
Ti-45Al (at %)和Ti-45Al-0.3Y (at %)样品通过真空热压烧结的方法制备。样品通过x射线衍射(XRD)、光学显微镜(OM)、背散射电子(BSE)以及压缩和硬度测试来研究Y参杂和热压工艺参数对TIAl基合金的显微组织和力学性能的影响。最优烧结参数为压力42MPa，在1400℃下保温保压90分钟。在此参数下，得到了组织均匀、晶粒细小的由γ相和γ+α2片层结构组成的双态组织。在热压温度1400℃,保温时间240分钟下,反应能完全达到，但会出现晶粒粗大现象。Y的加入对细化晶粒和片层间距有明显的作用，这有助于提高合金的机械强度。
2019, 48(6):1762-1768.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180106
摘要:
Ti-6Al-4V合金经热浸铝并在650℃下进行高温扩散退火处理，获得TiAl3涂层。采用销-盘式磨损试验机研究铝化后的Ti-6Al-4V合金与GCr15钢对磨的干滑动磨损行为。通过SEM、XRD、EDS和XPS等微观分析手段测试热浸镀铝涂层磨面的形貌、物相和成分，并且探讨其磨损机制。研究结果表明：随着滑动速度的增加，当滑动速度为0.75m/s时，铝化后的Ti-6Al-4V合金的磨损量先减小到最小值，然后在2.68m/s时增加到最高值，最后在4m/s时降至最低值。在不同的滑动速度下，磨损量随着载荷的增加而增加。研究发现，摩擦层结构对磨损的行为和机制有显著的影响。在4m/s时，含氧的摩擦层(TiO和TiO2)具有明显的减磨性能；相反地，在2.68m/s时，没有氧化物的摩擦层并未显示出对磨损具有保护作用。与未经热浸镀处理的Ti-6Al-4V合金相比，在不同工况下，铝化后的涂层提高了钛合金的耐磨性，尤其速度为4m/s。耐磨性得到提高是由Ti-Al涂层和摩擦氧化物层所引起的。
Ti-6Al-4V合金经热浸铝并在650℃下进行高温扩散退火处理，获得TiAl3涂层。采用销-盘式磨损试验机研究铝化后的Ti-6Al-4V合金与GCr15钢对磨的干滑动磨损行为。通过SEM、XRD、EDS和XPS等微观分析手段测试热浸镀铝涂层磨面的形貌、物相和成分，并且探讨其磨损机制。研究结果表明：随着滑动速度的增加，当滑动速度为0.75m/s时，铝化后的Ti-6Al-4V合金的磨损量先减小到最小值，然后在2.68m/s时增加到最高值，最后在4m/s时降至最低值。在不同的滑动速度下，磨损量随着载荷的增加而增加。研究发现，摩擦层结构对磨损的行为和机制有显著的影响。在4m/s时，含氧的摩擦层(TiO和TiO2)具有明显的减磨性能；相反地，在2.68m/s时，没有氧化物的摩擦层并未显示出对磨损具有保护作用。与未经热浸镀处理的Ti-6Al-4V合金相比，在不同工况下，铝化后的涂层提高了钛合金的耐磨性，尤其速度为4m/s。耐磨性得到提高是由Ti-Al涂层和摩擦氧化物层所引起的。
2019, 48(6):1819-1828.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180689
摘要:
采用数值模拟和实验研究结合的方法研究了增材制造钛粉的新型制备工艺-钛丝高频感应熔化气雾化技术（Wire Induction heating Gas Atomization, WIGA）的钛丝感应熔化部分。数值模拟得到了钛丝感应熔化模型的最优参数：感应线圈的夹角为90°；电源输出频率为450kHz；线圈最优单匝直径为8mm。钛丝直径选定为4mm，形成长度15mm金属液流的临界送丝速度为45mm/s。在此条件下，金属液产生350±50℃过热度时电源的临界输出功率为34kW。建立氩气保护氛围的钛丝感应熔化实验装置，通过实验研究得到TC4钛丝形成长度15mm液流的临界送丝速度为50mm/s，实验值与模拟值误差为10.0%。在此条件下，熔化产生350±50℃过热度液流，电源的临界输出功率为38kW，实验值与模拟值误差为10.5%。实验结果与模拟结果相互证明，得到了钛丝熔化的工程应用依据。
采用数值模拟和实验研究结合的方法研究了增材制造钛粉的新型制备工艺-钛丝高频感应熔化气雾化技术（Wire Induction heating Gas Atomization, WIGA）的钛丝感应熔化部分。数值模拟得到了钛丝感应熔化模型的最优参数：感应线圈的夹角为90°；电源输出频率为450kHz；线圈最优单匝直径为8mm。钛丝直径选定为4mm，形成长度15mm金属液流的临界送丝速度为45mm/s。在此条件下，金属液产生350±50℃过热度时电源的临界输出功率为34kW。建立氩气保护氛围的钛丝感应熔化实验装置，通过实验研究得到TC4钛丝形成长度15mm液流的临界送丝速度为50mm/s，实验值与模拟值误差为10.0%。在此条件下，熔化产生350±50℃过热度液流，电源的临界输出功率为38kW，实验值与模拟值误差为10.5%。实验结果与模拟结果相互证明，得到了钛丝熔化的工程应用依据。
2019, 48(6):1829-1834.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180019
摘要:
植入物多孔结构的设计研究多以规则孔结构为主,而少有针对梯度孔结构设计。本文提出平面center及空间sphere两种梯度圆孔设计方法,实现完成对某一平面center梯度孔的植入物结构设计,采用激光选区熔化技术(Selective Laser Melting, SLM)制备出孔隙率为75%的医用钛合金Ti6Al4V梯度孔与规则孔结构植入物样件,进行微观材料表征和力学性能测试,得到相关力学数据。结果表明：该种梯度孔结构的力学性能优于规则孔,在孔隙率为75%的条件下,梯度孔样件的平均弹性模量较规则孔高36.25%,平均抗压强度提高29.9%。
植入物多孔结构的设计研究多以规则孔结构为主,而少有针对梯度孔结构设计。本文提出平面center及空间sphere两种梯度圆孔设计方法,实现完成对某一平面center梯度孔的植入物结构设计,采用激光选区熔化技术(Selective Laser Melting, SLM)制备出孔隙率为75%的医用钛合金Ti6Al4V梯度孔与规则孔结构植入物样件,进行微观材料表征和力学性能测试,得到相关力学数据。结果表明：该种梯度孔结构的力学性能优于规则孔,在孔隙率为75%的条件下,梯度孔样件的平均弹性模量较规则孔高36.25%,平均抗压强度提高29.9%。
2019, 48(6):1835-1840.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180057
摘要:
本文基于分子动力学模拟,通过研究钛单晶纳米柱在拉伸和压缩下的力学响应特征及晶体结构演化行为,揭示其塑性变形机制。结果表明沿[0001]晶向拉伸条件下主要塑性变形机制为伴生的{101 ?2}孪晶和基面层错；而沿[0001]晶向压缩条件下,基面位错作为优先形核的缺陷参与到塑性变形过程,随后锥面位错出现并协调了轴向和横向变形,压缩条件下无孪晶产生。拉伸模拟过程中观察到一种有别于传统孪生的晶体再取向现象,其孪晶与基体间呈现基面/柱面对应关系。
本文基于分子动力学模拟,通过研究钛单晶纳米柱在拉伸和压缩下的力学响应特征及晶体结构演化行为,揭示其塑性变形机制。结果表明沿[0001]晶向拉伸条件下主要塑性变形机制为伴生的{101 ?2}孪晶和基面层错；而沿[0001]晶向压缩条件下,基面位错作为优先形核的缺陷参与到塑性变形过程,随后锥面
2019, 48(6):1841-1846.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180160
摘要:
采用水冷铜坩埚磁悬浮熔炼-铜模吸铸法在真空及高纯氩气保护条件下制备了直径3mm的(Ti0.5Ni0.48M0.02)80Cu20 (M=Fe、Ce、Zr)合金,研究了Fe、Ce、Zr对合金凝固组织中形状记忆晶相析出的变化规律,分析了该合金的室温力学行为与强韧化机理。研究发现,(Ti0.5Ni0.48M0.02)80Cu20 (M=Fe、Ce、Zr)合金铸态结构均为非晶+形状记忆晶相(B2过冷奥氏体和B19’热致马氏体)的复合结构,其中M=Fe的合金B2相体积分数析出最多,M=Zr的合金B19,相体积分数最多。在室温压缩过程中,合金均表现出良好的综合力学性能,其中以M=Ce 的合金性能最优,断裂强度,屈服强度,塑性应变分别达到2645Mpa,1150Mpa和12.2%。合金在受压应力断裂后,组织中奥氏体相体积分数减小,马氏体相体积分数增加,同时在屈服后均表现出强烈的加工硬化行为。加工硬化速率和瞬时加工硬化速率随真应变的变化分为三个阶段,合金内部在压应力的作用下B2向B19,相转变是合金强韧化的主要动力。M=Fe的合金加工硬化速率、平均加工硬化指数、瞬时加工硬化指数最大,加工硬化能力最强,M=Ce的合金次之,M=Zr的合金最弱。
采用水冷铜坩埚磁悬浮熔炼-铜模吸铸法在真空及高纯氩气保护条件下制备了直径3mm的(Ti0.5Ni0.48M0.02)80Cu20 (M=Fe、Ce、Zr)合金,研究了Fe、Ce、Zr对合金凝固组织中形状记忆晶相析出的变化规律,分析了该合金的室温力学行为与强韧化机理。研究发现,(Ti0.5Ni0.48M0.02)80Cu20 (M=Fe、Ce、Zr)合金铸态结构均为非晶+形状记忆晶相(B2过冷奥氏体和B19’热致马氏体)的复合结构,其中M=Fe的合金B2相体积分数析出最多,M=Zr的合金B19,相体积分数最多。在室温压缩过程中,合金均表现出良好的综合力学性能,其中以M=Ce 的合金性能最优,断裂强度,屈服强度,塑性应变分别达到2645Mpa,1150Mpa和12.2%。合金在受压应力断裂后,组织中奥氏体相体积分数减小,马氏体相体积分数增加,同时在屈服后均表现出强烈的加工硬化行为。加工硬化速率和瞬时加工硬化速率随真应变的变化分为三个阶段,合金内部在压应力的作用下B2向B19,相转变是合金强韧化的主要动力。M=Fe的合金加工硬化速率、平均加工硬化指数、瞬时加工硬化指数最大,加工硬化能力最强,M=Ce的合金次之,M=Zr的合金最弱。
2019, 48(6):1847-1851.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171108
摘要:
熔盐电解TiO2制备金属钛的过程中,钙钛矿是不可避免的中间相,这已得到国内外研究者的公认。本研究借助间断性实验,主要研究了熔盐电解TiO2制备金属钛过程中,钙钛矿的形成与TiO2脱氧及阳极产生气体间的关系。研究结果表明,CaCl2熔盐中电解TiO2制备金属钛的过程,按其脱氧进程可分为三个主要阶段。第一阶段为 TiO2脱氧生成钛的低价氧化物,同时O2-、熔盐Ca2+和未脱氧的TiO2形成CaTiO3。第二阶段为CaTiO3脱氧、脱钙及钛低价氧化物继续脱氧为Ti2O。第三阶段为Ti2O进一步脱氧为Ti(2% O)。TiO2脱氧量、熔盐消耗量及形成CaTiO3量之间的摩尔比为1:1:1, 且钙钛矿形成阶段阳极只有Cl2放出,钙钛矿形成结束后阳极放出CO2、CO气体,无Cl2放出。若以电解TiO2到含2%氧的Ti[O]所消耗的时间记为100%的话,那么钙钛矿脱氧、脱钙过程约占总时间的38.9%,而钙钛矿形成的时间只占5.6%,其余时间为钛低价氧化物的脱氧过程。因此钙钛矿的形成是该工艺电流效率低的主要原因之一,钛低价氧化物深脱氧速率低是该工艺的主要限制性环节。
熔盐电解TiO2制备金属钛的过程中,钙钛矿是不可避免的中间相,这已得到国内外研究者的公认。本研究借助间断性实验,主要研究了熔盐电解TiO2制备金属钛过程中,钙钛矿的形成与TiO2脱氧及阳极产生气体间的关系。研究结果表明,CaCl2熔盐中电解TiO2制备金属钛的过程,按其脱氧进程可分为三个主要阶段。第一阶段为 TiO2脱氧生成钛的低价氧化物,同时O2-、熔盐Ca2+和未脱氧的TiO2形成CaTiO3。第二阶段为CaTiO3脱氧、脱钙及钛低价氧化物继续脱氧为Ti2O。第三阶段为Ti2O进一步脱氧为Ti(2% O)。TiO2脱氧量、熔盐消耗量及形成CaTiO3量之间的摩尔比为1:1:1, 且钙钛矿形成阶段阳极只有Cl2放出,钙钛矿形成结束后阳极放出CO2、CO气体,无Cl2放出。若以电解TiO2到含2%氧的Ti[O]所消耗的时间记为100%的话,那么钙钛矿脱氧、脱钙过程约占总时间的38.9%,而钙钛矿形成的时间只占5.6%,其余时间为钛低价氧化物的脱氧过程。因此钙钛矿的形成是该工艺电流效率低的主要原因之一,钛低价氧化物深脱氧速率低是该工艺的主要限制性环节。
2019, 48(6):1872-1877.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180464
摘要:
利用Gleeble-3800型热模拟试验机对经过三次真空自耗熔炼的Ti-5Al-3V-3Zr-0.7Cr(wt%)合金进行热模拟等温压缩试验,研究了在750~900℃及0.001~1s-1应变速率下的高温流变行为及再结晶行为。结果表明,在合金的高温变形过程中,流变曲线呈现出明显的先硬化后软化的流变行为特征,应变速率的降低或温度的升高都会使合金的流动应力降低；造成该合金流变软化的主要原因是动态再结晶。动态再结晶的临界应变与峰值应变之间成线性关系,随着温度和真应变增加,再结晶体积分数呈“S”型增加；应变速率减小,再结晶体积分数也呈抛物线增长。合金的最佳高温塑形变形参数为：750℃/0.001-0.01s-1和850-900℃/ 0.01-0.1s-1。
利用Gleeble-3800型热模拟试验机对经过三次真空自耗熔炼的Ti-5Al-3V-3Zr-0.7Cr(wt%)合金进行热模拟等温压缩试验,研究了在750~900℃及0.001~1s-1应变速率下的高温流变行为及再结晶行为。结果表明,在合金的高温变形过程中,流变曲线呈现出明显的先硬化后软化的流变行为特征,应变速率的降低或温度的升高都会使合金的流动应力降低；造成该合金流变软化的主要原因是动态再结晶。动态再结晶的临界应变与峰值应变之间成线性关系,随着温度和真应变增加,再结晶体积分数呈“S”型增加；应变速率减小,再结晶体积分数也呈抛物线增长。合金的最佳高温塑形变形参数为：750℃/0.001-0.01s-1和850-900℃/ 0.01-0.1s-1。
2019, 48(6):1878-1883.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180751
摘要:
硬质膜层能够显著提高飞机发动机钛合金叶片的抗固体颗粒冲蚀性能,现有的软基体/硬膜层体系由于较高的脆性及界面不匹配性很容易被冲蚀,膜基界面极易发生脆性剥落。为了改善硬质膜层的抗冲蚀性能,结合辉光离子扩渗及等离子增强电弧离子镀技术,本文在TC4合金表面制备了具有梯度渗碳及TiN(Ti)膜层的复合渗镀层,并表征了结构对于复合渗镀层性能的影响。结果表明,相对于未强化的TC4基体表面单层TiN及12周期复合Ti/TiN膜层,复合渗镀层的显微硬度及膜基结合强度均同步得到了提高。冲蚀试验结果表明,TC4基体未渗碳前,表面单层TiN膜层呈现出脆性冲蚀开裂机制,12层复合Ti/TiN膜层由于多层复合结构的增韧效应,呈现出层状剥落及“冲蚀窝”损伤形貌。渗碳后,复合渗镀层的抗冲击韧性得到提高,单层TiN膜层在冲蚀条件下的膜基界面脆性开裂明显被抑制。渗碳复合12周期复合Ti/TiN结构的复合渗镀层具有最佳的抗固体颗粒冲蚀性能,表现出明显的韧性损伤机制,冲蚀失重率降低了十余倍。抗冲蚀性能的提高可归结于复合渗镀层较高的表面硬度、界面强度和强韧性匹配。
硬质膜层能够显著提高飞机发动机钛合金叶片的抗固体颗粒冲蚀性能,现有的软基体/硬膜层体系由于较高的脆性及界面不匹配性很容易被冲蚀,膜基界面极易发生脆性剥落。为了改善硬质膜层的抗冲蚀性能,结合辉光离子扩渗及等离子增强电弧离子镀技术,本文在TC4合金表面制备了具有梯度渗碳及TiN(Ti)膜层的复合渗镀层,并表征了结构对于复合渗镀层性能的影响。结果表明,相对于未强化的TC4基体表面单层TiN及12周期复合Ti/TiN膜层,复合渗镀层的显微硬度及膜基结合强度均同步得到了提高。冲蚀试验结果表明,TC4基体未渗碳前,表面单层TiN膜层呈现出脆性冲蚀开裂机制,12层复合Ti/TiN膜层由于多层复合结构的增韧效应,呈现出层状剥落及“冲蚀窝”损伤形貌。渗碳后,复合渗镀层的抗冲击韧性得到提高,单层TiN膜层在冲蚀条件下的膜基界面脆性开裂明显被抑制。渗碳复合12周期复合Ti/TiN结构的复合渗镀层具有最佳的抗固体颗粒冲蚀性能,表现出明显的韧性损伤机制,冲蚀失重率降低了十余倍。抗冲蚀性能的提高可归结于复合渗镀层较高的表面硬度、界面强度和强韧性匹配。
2019, 48(6):1884-1891.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180985
摘要:
采用微弧氧化技术和氟硅烷修饰在医用Ti-6Al-4V合金表面构建超疏水涂层。考察微弧氧化电压对涂层表面形貌及粗糙度的影响，分析微弧氧化和超疏水涂层的相组成及元素化学状态以探讨超疏水表面的形成机制。初步研究超疏水试样的细胞毒性和抗菌性能。结果表明，随着微弧氧化电压的增加，涂层的表面粗糙度增大，而显微结构均匀性在440V最佳。经疏水处理后，试样的表面粗糙度较微弧氧化试样有所下降，而接触角随着电压的增加而先增大后减小，在440 V时获得最大值154.9°。微弧氧化涂层主要由锐钛矿及少量金红石TiO2相组成，并含有大量的–OH和一些磷的化合物，而超疏水试样表面存在大量的CF3、CF2和Si-O基团。全氟辛基三氯硅烷通过水解和脱水反应将氟硅烷嫁接于微弧氧化涂层上而形成超疏水表面。超疏水试样属于1级无毒材料，其细胞增殖率与Ti-6Al-4V合金无显著差异。此外，超疏水试样还具有一定的抗菌性，相对微弧氧化试样，其抗菌率可达93.03%。
采用微弧氧化技术和氟硅烷修饰在医用Ti-6Al-4V合金表面构建超疏水涂层。考察微弧氧化电压对涂层表面形貌及粗糙度的影响，分析微弧氧化和超疏水涂层的相组成及元素化学状态以探讨超疏水表面的形成机制。初步研究超疏水试样的细胞毒性和抗菌性能。结果表明，随着微弧氧化电压的增加，涂层的表面粗糙度增大，而显微结构均匀性在440V最佳。经疏水处理后，试样的表面粗糙度较微弧氧化试样有所下降，而接触角随着电压的增加而先增大后减小，在440 V时获得最大值154.9°。微弧氧化涂层主要由锐钛矿及少量金红石TiO2相组成，并含有大量的–OH和一些磷的化合物，而超疏水试样表面存在大量的CF3、CF2和Si-O基团。全氟辛基三氯硅烷通过水解和脱水反应将氟硅烷嫁接于微弧氧化涂层上而形成超疏水表面。超疏水试样属于1级无毒材料，其细胞增殖率与Ti-6Al-4V合金无显著差异。此外，超疏水试样还具有一定的抗菌性，相对微弧氧化试样，其抗菌率可达93.03%。
2019, 48(6):1892-1896.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20181191
摘要:
研究了一种名义成分为Ti-25V-15Cr-5Mo-0.25Si-0.08C的新型低成本阻燃钛合金TF-X,通过三次真空自耗熔炼制备了φ120mm铸锭,经包套挤压得到φ25mm棒材,观察了铸锭和挤压棒材的微观组织,测试并分析了挤压棒材的室温和高温拉伸性能、热稳定性能、高温蠕变性能。结果表明：TF-X合金具有与TF550合金大致相同的微观组织；TF-X合金室温及高温拉伸强度高于TF550合金,并且具有很好的塑性；试验条件下,TF-X合金的热稳定性能低于TF550合金,熔炼过程中应该严格控制氧含量；TF-X合金在540℃/250MPa/100h条件下蠕变性能与TF550合金相当,显著高于Ti40合金。
研究了一种名义成分为Ti-25V-15Cr-5Mo-0.25Si-0.08C的新型低成本阻燃钛合金TF-X,通过三次真空自耗熔炼制备了φ120mm铸锭,经包套挤压得到φ25mm棒材,观察了铸锭和挤压棒材的微观组织,测试并分析了挤压棒材的室温和高温拉伸性能、热稳定性能、高温蠕变性能。结果表明：TF-X合金具有与TF550合金大致相同的微观组织；TF-X合金室温及高温拉伸强度高于TF550合金,并且具有很好的塑性；试验条件下,TF-X合金的热稳定性能低于TF550合金,熔炼过程中应该严格控制氧含量；TF-X合金在540℃/250MPa/100h条件下蠕变性能与TF550合金相当,显著高于Ti40合金。
2019, 48(6):1897-1903.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20181211
摘要:
论文采用扩散热处理研究了Cu/Ni/Ti复合镀层不同温度下的扩散行为，分析了扩散层结构，并讨论了扩散过程对镀层结构及腐蚀性能的影响。结果表明：由于Cu/Ni/Ti原子之间的互扩散，形成稳定的扩散层，可以有效提高镀层表面耐蚀性能；随着热扩散温度上升到700℃，膜层结构致密，在扩散层中形成了NixTiy金属间化合物及少量的CuxTiy金属间化合物，镀层表面的耐蚀性最好；温度升高到800℃时，在膜层界面处引发了Kirkendall效应，所形成的Kirkendall空位相互聚集长大，形成裂纹或孔洞，使得镀层疏松多孔，从而低了耐蚀性。
论文采用扩散热处理研究了Cu/Ni/Ti复合镀层不同温度下的扩散行为，分析了扩散层结构，并讨论了扩散过程对镀层结构及腐蚀性能的影响。结果表明：由于Cu/Ni/Ti原子之间的互扩散，形成稳定的扩散层，可以有效提高镀层表面耐蚀性能；随着热扩散温度上升到700℃，膜层结构致密，在扩散层中形成了NixTiy金属间化合物及少量的CuxTiy金属间化合物，镀层表面的耐蚀性最好；温度升高到800℃时，在膜层界面处引发了Kirkendall效应，所形成的Kirkendall空位相互聚集长大，形成裂纹或孔洞，使得镀层疏松多孔，从而低了耐蚀性。
2019, 48(6):1904-1908.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171113
摘要:
对Ti-3.5Al-5Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe钛合金分别进行单级和双级时效热处理,对比研究双级时效工艺对高强β钛合金组织与性能影响。单级时效温度为550℃,双级时效工艺采用在400℃预时效之后再进行550℃下的再时效处理。研究结果表明,合金在400℃预时效时析出了ω相,随着预时效时间的延长,ω相最终转变为α相。相比单级时效而言,合金经双级时效后其次生α相显微组织得到明显细化,其原因主要是因为预时效阶段为后续较高温度下次生α相的形核与长大提供了更多的形核质点。双级时效工艺可以大幅提高合金的强度及硬度,但是塑性略有下降。
对Ti-3.5Al-5Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe钛合金分别进行单级和双级时效热处理,对比研究双级时效工艺对高强β钛合金组织与性能影响。单级时效温度为550℃,双级时效工艺采用在400℃预时效之后再进行550℃下的再时效处理。研究结果表明,合金在400℃预时效时析出了ω相,随着预时效时间的延长,ω相最终转变为α相。相比单级时效而言,合金经双级时效后其次生α相显微组织得到明显细化,其原因主要是因为预时效阶段为后续较高温度下次生α相的形核与长大提供了更多的形核质点。双级时效工艺可以大幅提高合金的强度及硬度,但是塑性略有下降。
2019, 48(6):1909-1915.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180001
摘要:
采用阳极电沉积技术制备了金属铝掺杂改性的Ti/PbO2电极,通过表面粗糙度测量仪,扫描电镜,X射线衍射仪、线性极化扫描和交流阻抗谱电化学测试和加速寿命试验对铝掺杂引起PbO2涂层电极的物理化学特性的影响进行分析,并对铝掺杂改性的Ti/PbO2电极对苯酚模拟废水电催化氧化降解行为进行考察。结果表明,Al3+添加可使得Ti/PbO2电极涂层结晶细化、沉积均匀致密,表面粗糙度明显降低,结瘤缺陷改善；铝掺杂改性的Ti/PbO2析氧电位升高,电荷传递及催化性能提高,但呈非单调变化,其中添加3mM Al3+制备电极的析氧电位最高可达到2.09V,导电性优异,电催化性能最佳,电化学稳定性高,其强化寿命可达到460h,比未改性电极寿命提高了100h。铝掺杂改性的Ti/PbO2电极对苯酚模拟废水具有良好的电化学氧化降解能力,180min处理后苯酚去除率最高可达到93.6%,COD去除率最大可达到73.6%。
采用阳极电沉积技术制备了金属铝掺杂改性的Ti/PbO2电极,通过表面粗糙度测量仪,扫描电镜,X射线衍射仪、线性极化扫描和交流阻抗谱电化学测试和加速寿命试验对铝掺杂引起PbO2涂层电极的物理化学特性的影响进行分析,并对铝掺杂改性的Ti/PbO2电极对苯酚模拟废水电催化氧化降解行为进行考察。结果表明,Al3+添加可使得Ti/PbO2电极涂层结晶细化、沉积均匀致密,表面粗糙度明显降低,结瘤缺陷改善；铝掺杂改性的Ti/PbO2析氧电位升高,电荷传递及催化性能提高,但呈非单调变化,其中添加3mM Al3+制备电极的析氧电位最高可达到2.09V,导电性优异,电催化性能最佳,电化学稳定性高,其强化寿命可达到460h,比未改性电极寿命提高了100h。铝掺杂改性的Ti/PbO2电极对苯酚模拟废水具有良好的电化学氧化降解能力,180min处理后苯酚去除率最高可达到93.6%,COD去除率最大可达到73.6%。
2019, 48(6):1916-1920.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180007
摘要:
添加Ni做为填充材料是抑制TiNi/不锈钢异种材料激光焊接头裂纹从而实现其良好连接的方法之一,但填充金属Ni与母材TiNi合金的成分差异会形成界面区,焊接热输入对界面区的组织形貌有很大的影响,进而会影响整个接头的力学行为。本文在厚度为0.2mm的TiNi合金/321不锈钢异种材料激光微焊接时,预置Ni做为填充材料,获得了TiNi合金/Ni/321不锈钢激光焊接头,研究了激光脉冲宽度对焊接接头TiNi侧界面的影响。结果表明,不同脉冲宽度下,TiNi合金侧界面区均由宽度不等的TiNi共晶层和TiNi3金属间化合物层组成；随着脉冲宽度的增加,TiNi共晶层平均宽度逐渐减小,TiNi3金属间化合物层平均宽度逐渐增加；界面区显微硬度随脉冲宽度的增加逐渐升高。TiNi母材熔化量和Marangoni流动的改变是影响接头该侧界面区宽度及显微硬度的主要原因。
添加Ni做为填充材料是抑制TiNi/不锈钢异种材料激光焊接头裂纹从而实现其良好连接的方法之一,但填充金属Ni与母材TiNi合金的成分差异会形成界面区,焊接热输入对界面区的组织形貌有很大的影响,进而会影响整个接头的力学行为。本文在厚度为0.2mm的TiNi合金/321不锈钢异种材料激光微焊接时,预置Ni做为填充材料,获得了TiNi合金/Ni/321不锈钢激光焊接头,研究了激光脉冲宽度对焊接接头TiNi侧界面的影响。结果表明,不同脉冲宽度下,TiNi合金侧界面区均由宽度不等的TiNi共晶层和TiNi3金属间化合物层组成；随着脉冲宽度的增加,TiNi共晶层平均宽度逐渐减小,TiNi3金属间化合物层平均宽度逐渐增加；界面区显微硬度随脉冲宽度的增加逐渐升高。TiNi母材熔化量和Marangoni流动的改变是影响接头该侧界面区宽度及显微硬度的主要原因。
2019, 48(6):1921-1928.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180084
摘要:
为了提高纯Ti的生物活性和抗感染性，采用微弧氧化(UMAO)制备多孔涂层，并以植酸(PA)偶联骨碎补提取物(ERD)，并分析涂层结构、形貌及性能。结果表明，随着ERD浓度的提高，纳米颗粒增多，有PO43-，P2O74-和O=P-O-生成；载药12.5g/L的膜层摩擦磨损系数低，膜层结合力较高，为亲水涂层，膜层的电位提高了0.32V，自腐蚀电流降低一个数量级，模拟体液浸泡有羟基磷灰石(HA)生成。纯钛表面通过超声微弧氧化，植酸偶联载药的耐蚀性，结合力，生物活性均有提高。
为了提高纯Ti的生物活性和抗感染性，采用微弧氧化(UMAO)制备多孔涂层，并以植酸(PA)偶联骨碎补提取物(ERD)，并分析涂层结构、形貌及性能。结果表明，随着ERD浓度的提高，纳米颗粒增多，有PO43-，P2O74-和O=P-O-生成；载药12.5g/L的膜层摩擦磨损系数低，膜层结合力较高，为亲水涂层，膜层的电位提高了0.32V，自腐蚀电流降低一个数量级，模拟体液浸泡有羟基磷灰石(HA)生成。纯钛表面通过超声微弧氧化，植酸偶联载药的耐蚀性，结合力，生物活性均有提高。
2019, 48(6):1929-1935.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180125
摘要:
通过对激光沉积TC4/TC11钛合金直接过渡件沉积态和热处理态的显微组织、静载力学性能、拉伸断口及显微硬度进行对比研究,探索改善激光沉积TC4/TC11钛合金组织,进而提高综合力学性能的途径。研究结果表明,沉积态试样在970 ℃热处理后α板条的长宽比小于沉积态和退火态,两侧组织均呈现典型的网篮组织特征且更为均匀,晶界α相彻底消失,过渡界面基本消失,使得TC4/TC11组织参数最优化；沉积态、去应力退火和固溶时效(最优热处理参数)热处理后试样的拉伸断口为韧性断口且均断在了TC4侧,其中固溶时效热处理后试样强度没有明显降低,塑性得到显著提高,具有良好的综合力学性能；当热处理温度提高到970 ℃(最优热处理参数),该试样沿着整个过渡界面显微硬度值分布最均匀、差异最小,基体与过渡界面处显微硬度值变化也最小。
通过对激光沉积TC4/TC11钛合金直接过渡件沉积态和热处理态的显微组织、静载力学性能、拉伸断口及显微硬度进行对比研究,探索改善激光沉积TC4/TC11钛合金组织,进而提高综合力学性能的途径。研究结果表明,沉积态试样在970 ℃热处理后α板条的长宽比小于沉积态和退火态,两侧组织均呈现典型的网篮组织特征且更为均匀,晶界α相彻底消失,过渡界面基本消失,使得TC4/TC11组织参数最优化；沉积态、去应力退火和固溶时效(最优热处理参数)热处理后试样的拉伸断口为韧性断口且均断在了TC4侧,其中固溶时效热处理后试样强度没有明显降低,塑性得到显著提高,具有良好的综合力学性能；当热处理温度提高到970 ℃(最优热处理参数),该试样沿着整个过渡界面显微硬度值分布最均匀、差异最小,基体与过渡界面处显微硬度值变化也最小。
2019, 48(6):1936-1943.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180127
摘要:
通过对Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al钛合金进行不同工艺的固溶-时效处理,采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等方法研究了固溶-时效工艺对材料析出行为和力学性能的影响。结果表明：经过980℃×0.5h固溶处理后,组织中出现有大量亚稳态的马氏体α"相,通过随后的时效处理,组织中将析出有不同数量和形态的α析出相,随着时效温度升高或时间增长,析出相数量增多,形态由无规则聚集态向针状转变,析出物的尺寸和间距也增大。材料时效过程中析出大量纳米级弥散分布的α析出相,形成的α/β相界面对位错运动起到阻碍作用,从而提高合金强度,析出相数量越多,越细小,强化作用越大。而塑性主要取决于析出相在晶界上的分布形态和数量,晶界α相的形貌对材料的塑性有重大影响,连续的晶界α相分布会严重损害材料的塑性。
通过对Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al钛合金进行不同工艺的固溶-时效处理,采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等方法研究了固溶-时效工艺对材料析出行为和力学性能的影响。结果表明：经过980℃×0.5h固溶处理后,组织中出现有大量亚稳态的马氏体α"相,通过随后的时效处理,组织中将析出有不同数量和形态的α析出相,随着时效温度升高或时间增长,析出相数量增多,形态由无规则聚集态向针状转变,析出物的尺寸和间距也增大。材料时效过程中析出大量纳米级弥散分布的α析出相,形成的α/β相界面对位错运动起到阻碍作用,从而提高合金强度,析出相数量越多,越细小,强化作用越大。而塑性主要取决于析出相在晶界上的分布形态和数量,晶界α相的形貌对材料的塑性有重大影响,连续的晶界α相分布会严重损害材料的塑性。
2019, 48(6):1769-1776.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180049
摘要:
采用相图计算软件Pandat计算了Mg-9Zn-xAl(x=2, 4, 6)合金的凝固温度窗口、固相率对温度的敏感性、温度加工窗口和相组成及其转变路径，并进行了实验验证。结果表明：Mg-9Zn-xAl镁合金适合进行半固态成形，其半固态加工温度窗口较大，易于进行半固态成形操作，且在半固态加工温度区间，其固相率对温度的敏感性均小于0.015。当Al含量不同时，其相的转变温度和路径不同。Mg-9Zn-xAl在凝固过程中均形成α-Mg、MgZn，Mg32(Al,Zn)49和Al5Mg11Zn4相，当Al含量增加至6%时形成了Mg17Al12相。自孕育流变成形Mg-9Zn-xAl合计的晶粒尺寸和圆整度分别为65.3μm、56.5μm、52.2μm和1.3、1.19、1.23。当工作温度为150℃时，其抗压强度和抗压变形量分别为278MPa、283MPa、295MPa和36.22%、33.02%、31.21%。
采用相图计算软件Pandat计算了Mg-9Zn-xAl(x=2, 4, 6)合金的凝固温度窗口、固相率对温度的敏感性、温度加工窗口和相组成及其转变路径，并进行了实验验证。结果表明：Mg-9Zn-xAl镁合金适合进行半固态成形，其半固态加工温度窗口较大，易于进行半固态成形操作，且在半固态加工温度区间，其固相率对温度的敏感性均小于0.015。当Al含量不同时，其相的转变温度和路径不同。Mg-9Zn-xAl在凝固过程中均形成α-Mg、MgZn，Mg32(Al,Zn)49和Al5Mg11Zn4相，当Al含量增加至6%时形成了Mg17Al12相。自孕育流变成形Mg-9Zn-xAl合计的晶粒尺寸和圆整度分别为65.3μm、56.5μm、52.2μm和1.3、1.19、1.23。当工作温度为150℃时，其抗压强度和抗压变形量分别为278MPa、283MPa、295MPa和36.22%、33.02%、31.21%。
2019, 48(6):1777-1784.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180067
摘要:
B4C/Al复合材料是目前最理想的中子吸收材料,广泛用于乏燃料储存。本文利用液态搅拌法制备B4C/Al复合材料,通过添加Ti元素,探讨了界面反应对材料的界面结构和力学性能的影响。研究发现,Ti元素通过参与界面反应,改变了界面结构,在B4C颗粒表面形成了紧密结合的纳米TiB2界面层；Ti的添加消除了界面微裂纹、微孔、分离等缺陷。随着界面反应程度的加强,材料强度提高,尤其反应脱落的纳米TiB2颗粒作为原位第二强化相进一步增强基体。B4C/Al复合材料断裂过程表现为韧窝延性断裂；TiB2界面层增强了B4C颗粒与基体的结合,断裂行为从B4C-Al界面脱落转变为B4C颗粒断裂；但过渡的界面反应会形成微韧窝,引起材料延伸率下降。
B4C/Al复合材料是目前最理想的中子吸收材料,广泛用于乏燃料储存。本文利用液态搅拌法制备B4C/Al复合材料,通过添加Ti元素,探讨了界面反应对材料的界面结构和力学性能的影响。研究发现,Ti元素通过参与界面反应,改变了界面结构,在B4C颗粒表面形成了紧密结合的纳米TiB2界面层；Ti的添加消除了界面微裂纹、微孔、分离等缺陷。随着界面反应程度的加强,材料强度提高,尤其反应脱落的纳米TiB2颗粒作为原位第二强化相进一步增强基体。B4C/Al复合材料断裂过程表现为韧窝延性断裂；TiB2界面层增强了B4C颗粒与基体的结合,断裂行为从B4C-Al界面脱落转变为B4C颗粒断裂；但过渡的界面反应会形成微韧窝,引起材料延伸率下降。
2019, 48(6):1785-1790.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180938
摘要:
在Ni基体上电沉积纯Ni镀层和Ni-CeO2复合镀层并对其进行620 °C低温渗铝，制备了无CeO2和CeO2改性的铝化物涂层。将以上两种涂层在1000 °C下氧化，研究CeO2颗粒的加入对氧化膜的生长速率和粘附性能的影响。结果表明，在δ-Ni2Al3涂层中加入纳米CeO2颗粒可以推迟一层完整α-Al2O3膜的形成时间，降低氧化膜的生长速率。此外，纳米CeO2颗粒的加入提高了氧化膜的粘附性，原因是与没有CeO2掺杂的涂层相比，CeO2改性铝化物涂层在氧化膜/涂层界面上形成的空洞尺寸较小。
在Ni基体上电沉积纯Ni镀层和Ni-CeO2复合镀层并对其进行620 °C低温渗铝，制备了无CeO2和CeO2改性的铝化物涂层。将以上两种涂层在1000 °C下氧化，研究CeO2颗粒的加入对氧化膜的生长速率和粘附性能的影响。结果表明，在δ-Ni2Al3涂层中加入纳米CeO2颗粒可以推迟一层完整α-Al2O3膜的形成时间，降低氧化膜的生长速率。此外，纳米CeO2颗粒的加入提高了氧化膜的粘附性，原因是与没有CeO2掺杂的涂层相比，CeO2改性铝化物涂层在氧化膜/涂层界面上形成的空洞尺寸较小。
2019, 48(6):1791-1796.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.nm20180002
摘要:
设计并构建结构多样的银枝晶一直被认为是一种实现表面增强拉曼散射(SERS)信号放大的合理途径。本文报道了一种简单的湿化学方法,通过快速混合硝酸银和氢氟酸水溶液,进而实现了硅片表面高密度银枝晶的快速制备。由于Si-H表面具有一定的弱还原性,随后导致了银离子的还原,并最终形成了具有良好SERS增强特性的银枝晶结构。该方法生产速率快,重现性好,产率高,其尺寸通常为微米级,且枝晶表面无任何有机污染物。EDS分析进一步证实了所制备的枝晶结构为单质银属性。此外,详尽的研究表明所制备的银枝晶结构其形貌与具体的反应参数如氢氟酸浓度、硝酸银浓度以及反应时间等息息相关。重要的是,该枝晶结构成功实现了苏丹I、苏丹II和苏丹III的快速分析检测,展现出良好的应用前景。
设计并构建结构多样的银枝晶一直被认为是一种实现表面增强拉曼散射(SERS)信号放大的合理途径。本文报道了一种简单的湿化学方法,通过快速混合硝酸银和氢氟酸水溶液,进而实现了硅片表面高密度银枝晶的快速制备。由于Si-H表面具有一定的弱还原性,随后导致了银离子的还原,并最终形成了具有良好SERS增强特性的银枝晶结构。该方法生产速率快,重现性好,产率高,其尺寸通常为微米级,且枝晶表面无任何有机污染物。EDS分析进一步证实了所制备的枝晶结构为单质银属性。此外,详尽的研究表明所制备的银枝晶结构其形貌与具体的反应参数如氢氟酸浓度、硝酸银浓度以及反应时间等息息相关。重要的是,该枝晶结构成功实现了苏丹I、苏丹II和苏丹III的快速分析检测,展现出良好的应用前景。
2019, 48(6):1797-1802.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171046
摘要:
在无氰黄金电沉积工艺的基础上,利用双向脉冲电源,经过十个小时的电沉积可以得到质量较好的黄金样品。以脉冲周期为单一变量,通过单一变量试验,利用扫描电镜、X射线衍射仪以及维氏硬度计探讨了黄金电沉积层的微观形貌、平均晶粒尺寸以及维氏硬度值。结果显示当脉冲周期为45ms到75ms范围内时,电沉积层的维氏硬度值可以达到117.0HV0.1,且电沉积层具有较强的(111)晶面的择优取向。较强的(111)晶面择优取向伴随着电沉积层更加平整的微观形貌以及更高的维氏硬度值。。
在无氰黄金电沉积工艺的基础上,利用双向脉冲电源,经过十个小时的电沉积可以得到质量较好的黄金样品。以脉冲周期为单一变量,通过单一变量试验,利用扫描电镜、X射线衍射仪以及维氏硬度计探讨了黄金电沉积层的微观形貌、平均晶粒尺寸以及维氏硬度值。结果显示当脉冲周期为45ms到75ms范围内时,电沉积层的维氏硬度值可以达到117.0HV0.1,且电沉积层具有较强的(111)晶面的择优取向。较强的(111)晶面择优取向伴随着电沉积层更加平整的微观形貌以及更高的维氏硬度值。。
2019, 48(6):1803-1808.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180039
摘要:
本研究利用EPMA技术测定了Ni-Nb-Ti三元系富Ni侧合金在1000℃下的扩散数据,并使用Whittle and Green方法计算了Ni-Nb-Ti三元系在1000℃下的互扩散系数。通过DICTRA软件优化得到Ni-Nb-Ti三元系的fcc相的原子迁移率参数,运用优化得到的的原子迁移率计算出的互扩散系数与实验数据具有较好的一致性,从而验证了所得的原子迁移率参数的可靠性。同时通过运用迁移率参数拟合各扩散偶的的浓度-距离曲线和扩散路径,进一步验证了参数的合理性。
本研究利用EPMA技术测定了Ni-Nb-Ti三元系富Ni侧合金在1000℃下的扩散数据,并使用Whittle and Green方法计算了Ni-Nb-Ti三元系在1000℃下的互扩散系数。通过DICTRA软件优化得到Ni-Nb-Ti三元系的fcc相的原子迁移率参数,运用优化得到的的原子迁移率计算出的互扩散系数与实验数据具有较好的一致性,从而验证了所得的原子迁移率参数的可靠性。同时通过运用迁移率参数拟合各扩散偶的的浓度-距离曲线和扩散路径,进一步验证了参数的合理性。
2019, 48(6):1809-1813.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.nm20180066
摘要:
采用磁控共溅射Ru和MoC靶，通过调节掺入MoC的含量获得非晶态RuMoC薄膜，研究了非晶RuMoC薄膜的热稳定性。HRTEM和XRD结果表明，在500℃下RuMoC薄膜依旧保持非晶结构；XPS分析结果表明，在该温度下，Ru-C键依旧保持完好，是RuMoC薄膜良好热稳定的关键。此外，研究了RuMoC在大马士革铜互连线微结构中的热稳定性。HRTEM结果表明，RuMoC薄膜实现直接电镀铜，TEM原位EDS结果表明，RuMoC薄膜在500℃下依旧成功阻挡了Cu原子扩散。
采用磁控共溅射Ru和MoC靶，通过调节掺入MoC的含量获得非晶态RuMoC薄膜，研究了非晶RuMoC薄膜的热稳定性。HRTEM和XRD结果表明，在500℃下RuMoC薄膜依旧保持非晶结构；XPS分析结果表明，在该温度下，Ru-C键依旧保持完好，是RuMoC薄膜良好热稳定的关键。此外，研究了RuMoC在大马士革铜互连线微结构中的热稳定性。HRTEM结果表明，RuMoC薄膜实现直接电镀铜，TEM原位EDS结果表明，RuMoC薄膜在500℃下依旧成功阻挡了Cu原子扩散。
2019, 48(6):1814-1818.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180012
摘要:
采用PIT工艺制备了单芯Bi-2223/AgAu带材,系统地研究了第二次热处理阶段(HT2)降温速率对带材相组成、微观结构和传输性能的影响。结果表明：随着降温速率的减小,富铅相3321不断增加,CuO颗粒尺寸逐渐增大。当冷却速率从600°C/h减小到1°C/h时,临界电流密度Jc从7 kA/cm2增加到11.5 kA/cm2,增加了64%。由于晶间连接性能和磁通钉扎性能的提高,在较低的降温速率下,Bi-2223/AgAu带材在磁场下的临界电流密度也得到了提高。
采用PIT工艺制备了单芯Bi-2223/AgAu带材,系统地研究了第二次热处理阶段(HT2)降温速率对带材相组成、微观结构和传输性能的影响。结果表明：随着降温速率的减小,富铅相3321不断增加,CuO颗粒尺寸逐渐增大。当冷却速率从600°C/h减小到1°C/h时,临界电流密度Jc从7 kA/cm2增加到11.5 kA/cm2,增加了64%。由于晶间连接性能和磁通钉扎性能的提高,在较低的降温速率下,Bi-2223/AgAu带材在磁场下的临界电流密度也得到了提高。
2019, 48(6):1852-1859.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171129
摘要:
本文设计了等应变速率模具,将等应变速率挤压技术应用于AZ31镁合金板材挤压。采用有限元软件对等应变速率挤压和传统挤压分别进行模拟仿真。对比研究了镁合金挤压过程中,分别使用等应变速率模具和传统模具时,金属流动速度场、等效应变场、模具出口温度场、平均应力场等坯料主要场变量的变化规律。研究结果表明：在本文设定的具体工况下,使用等应变速率模具挤压使金属流动速度场、等效应变场、模具出口温度场和应力场分布的均匀性分别提高了13.5%,43.2%,7.6%和13.4%。两种模具的出口处板材的等效应变均是从中心向边缘逐渐增加,温度场均呈现中心部分基本保持稳定,靠近板材边缘部分逐渐降低趋势,且等应变速率模具出口处板材温增小于传统模具。等应变速率模具减小了模具出口附近板材拉应力出现的范围,且在模具出口处等应变速率挤压板材的平均压应力大于传统挤压。
本文设计了等应变速率模具,将等应变速率挤压技术应用于AZ31镁合金板材挤压。采用有限元软件对等应变速率挤压和传统挤压分别进行模拟仿真。对比研究了镁合金挤压过程中,分别使用等应变速率模具和传统模具时,金属流动速度场、等效应变场、模具出口温度场、平均应力场等坯料主要场变量的变化规律。研究结果表明：在本文设定的具体工况下,使用等应变速率模具挤压使金属流动速度场、等效应变场、模具出口温度场和应力场分布的均匀性分别提高了13.5%,43.2%,7.6%和13.4%。两种模具的出口处板材的等效应变均是从中心向边缘逐渐增加,温度场均呈现中心部分基本保持稳定,靠近板材边缘部分逐渐降低趋势,且等应变速率模具出口处板材温增小于传统模具。等应变速率模具减小了模具出口附近板材拉应力出现的范围,且在模具出口处等应变速率挤压板材的平均压应力大于传统挤压。
2019, 48(6):1860-1866.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171138
摘要:
本文研究了微量Zr对不对称轧制Al-0.8Mg-0.9Si合金板及其相继固溶处理后的微观结构及性能的影响。结果表明：微量Zr在Al-0.8Mg-0.9Si合金中形成Al3Zr相弥散分布在基体中,在不对称轧制过程中,该化合物相对Copper{112}<111>、Brass{011}<211>、S{123}<634>、E{111}<110>和F{111}<112>等形变织构无明显影响；在随后的固溶处理过程中,轧制板材发生的再结晶使得Copper、Brass、S等形变织构的取向密度降低,但不溶的细小Al3Zr相在一定程度上抑制了不连续再结晶行为,反而使轧制过程中形成的E、F剪切织构的取向密度增加。添加微量Zr所形成的上述结构使该合金板材在固溶后获得较好的综合性能,其抗拉强度、屈强比和延伸率分别可达230MPa、0.49和9.5%以上；塑性应变比r值从0.7提高至0.84,杯突值IE由8.94提高至9.84,各向异性度|Δr|由0.15降低至0.04。
本文研究了微量Zr对不对称轧制Al-0.8Mg-0.9Si合金板及其相继固溶处理后的微观结构及性能的影响。结果表明：微量Zr在Al-0.8Mg-0.9Si合金中形成Al3Zr相弥散分布在基体中,在不对称轧制过程中,该化合物相对Copper{112}<111>、Brass{011}<211>、S{123}<634>、E{111}<110>和F{111}<112>等形变织构无明显影响；在随后的固溶处理过程中,轧制板材发生的再结晶使得Copper、Brass、S等形变织构的取向密度降低,但不溶的细小Al3Zr相在一定程度上抑制了不连续再结晶行为,反而使轧制过程中形成的E、F剪切织构的取向密度增加。添加微量Zr所形成的上述结构使该合金板材在固溶后获得较好的综合性能,其抗拉强度、屈强比和延伸率分别可达230MPa、0.49和9.5%以上；塑性应变比r值从0.7提高至0.84,杯突值IE由8.94提高至9.84,各向异性度|Δr|由0.15降低至0.04。
2019, 48(6):1867-1871.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171172
摘要:
为解决爆炸喷涂过程中WC颗粒由于高温导致的脱碳问题,本文设计了一种带有拉瓦尔喷管的爆炸喷涂装置,利用该装置进行了爆炸喷涂WC涂层的理论和试验研究。基于等熵流的数值计算结果表明,喷管可以有效降低载气的温度,并可将WC颗粒加速至1000m/s以上。利用压力传感器测试了喷管入口和出口处的压力,计算了气流马赫数。在喷管出口处采用激光遮挡法测试了粒子的速度,测试结果与理论计算结果具有较好的一致性。采用扫描电镜、金相显微镜和XRD对碳化钨颗粒、涂层进行了表征,结果表明喷管的使用可以有效避免脱碳现象。该研究为解决爆炸喷涂碳化钨过程中的脱碳问题提供了一种新思路。
为解决爆炸喷涂过程中WC颗粒由于高温导致的脱碳问题,本文设计了一种带有拉瓦尔喷管的爆炸喷涂装置,利用该装置进行了爆炸喷涂WC涂层的理论和试验研究。基于等熵流的数值计算结果表明,喷管可以有效降低载气的温度,并可将WC颗粒加速至1000m/s以上。利用压力传感器测试了喷管入口和出口处的压力,计算了气流马赫数。在喷管出口处采用激光遮挡法测试了粒子的速度,测试结果与理论计算结果具有较好的一致性。采用扫描电镜、金相显微镜和XRD对碳化钨颗粒、涂层进行了表征,结果表明喷管的使用可以有效避免脱碳现象。该研究为解决爆炸喷涂碳化钨过程中的脱碳问题提供了一种新思路。
2019, 48(6):1944-1953.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20181172
摘要:
摘 要：对固溶强化型镍基高温合金625进行升、降温差示扫描量热分析（DSC）试验，研究了同一合金不同状态（粉末态、粉末+热等静压态和铸态）以及升/降温速率（5-10℃/min）对相变温度的影响。采用场发射扫描电镜（FESEM）、电子探针（EPMA）对不同状态625合金的微观组织和元素分布进行表征。结果表明：（1）铸态比粉末态合金的枝晶间距大2个数量级，而热等静压态合金为无枝晶偏析的细等轴晶结构。（2）升、降温速率对DSC曲线中加热时基体开始熔化（等于固溶强化型合金的初熔温度）和冷却时开始凝固温度（偏离基线的拐点）无影响，但对合金加热熔化结束、冷却时大量凝固析出温度（峰位）和终凝温度（拐点）有明显影响。采用加热、冷却曲线相应相变温度平均值的方法可减少DSC试验和样品条件的影响，获得相对固定且更具可比性的合金相变温度。（3）合金状态对初熔温度和DSC升温曲线固相线温度附近的圆弧段有明显影响。根据DSC加热曲线固相线温度附近的圆弧大小可以判断合金的偏析倾向，弱偏析倾向的粉末态和热等静压态PM625合金DSC加热曲线固相线附近区域拐点尖锐，表现为合金开始熔化温度（偏离基线的拐点）与名义固相线温度（切线交点）差异很小，分别仅为5℃和6℃；偏析倾向较大的铸态IN625合金的DSC加热曲线中固相线温度附近区域为较大圆弧，开始熔化温度与名义固相线温度差异可达52℃。铸态625合金的初熔温度比热等静压态和粉末态分别低45℃和40℃，在实际热处理和热等静压等热工艺参数选择时应注意圆弧段较大的合金降低初熔温度的影响。在所有DSC冷却曲线中，由于完全熔化重新凝固消除了合金原始显微组织特征，不同状态625合金固相线温度区域附近曲线形态相似，均为较大的圆弧。
摘 要：对固溶强化型镍基高温合金625进行升、降温差示扫描量热分析（DSC）试验，研究了同一合金不同状态（粉末态、粉末+热等静压态和铸态）以及升/降温速率（5-10℃/min）对相变温度的影响。采用场发射扫描电镜（FESEM）、电子探针（EPMA）对不同状态625合金的微观组织和元素分布进行表征。结果表明：（1）铸态比粉末态合金的枝晶间距大2个数量级，而热等静压态合金为无枝晶偏析的细等轴晶结构。（2）升、降温速率对DSC曲线中加热时基体开始熔化（等于固溶强化型合金的初熔温度）和冷却时开始凝固温度（偏离基线的拐点）无影响，但对合金加热熔化结束、冷却时大量凝固析出温度（峰位）和终凝温度（拐点）有明显影响。采用加热、冷却曲线相应相变温度平均值的方法可减少DSC试验和样品条件的影响，获得相对固定且更具可比性的合金相变温度。（3）合金状态对初熔温度和DSC升温曲线固相线温度附近的圆弧段有明显影响。根据DSC加热曲线固相线温度附近的圆弧大小可以判断合金的偏析倾向，弱偏析倾向的粉末态和热等静压态PM625合金DSC加热曲线固相线附近区域拐点尖锐，表现为合金开始熔化温度（偏离基线的拐点）与名义固相线温度（切线交点）差异很小，分别仅为5℃和6℃；偏析倾向较大的铸态IN625合金的DSC加热曲线中固相线温度附近区域为较大圆弧，开始熔化温度与名义固相线温度差异可达52℃。铸态625合金的初熔温度比热等静压态和粉末态分别低45℃和40℃，在实际热处理和热等静压等热工艺参数选择时应注意圆弧段较大的合金降低初熔温度的影响。在所有DSC冷却曲线中，由于完全熔化重新凝固消除了合金原始显微组织特征，不同状态625合金固相线温度区域附近曲线形态相似，均为较大的圆弧。
2019, 48(6):1954-1960.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20180449
摘要:
采用超声喷丸(USSP)对工业纯锆进行处理,就其拉拉疲劳性能展开研究,并利用光学显微镜(OM)和显微硬度计分别对试样的微观组织和由表层到基体的硬度分布进行表征；利用X射线衍射仪(XRD)分析其表层晶粒尺寸、微观畸变以及残余应力。结果表明：USSP处理后,其晶粒尺寸细化到纳米级别,表层残余压应力、表面粗糙度、硬度随着处理时间的增加而增加；原始工业纯锆的疲劳极限为195MPa,USSP处理可显著提高其疲劳极限,USSP处理45min工业纯锆的疲劳极限达到220MPa,较原始工业纯锆提高11.2%；疲劳加载过程中的应力越低,USSP处理对疲劳寿命的提高越明显。
采用超声喷丸(USSP)对工业纯锆进行处理,就其拉拉疲劳性能展开研究,并利用光学显微镜(OM)和显微硬度计分别对试样的微观组织和由表层到基体的硬度分布进行表征；利用X射线衍射仪(XRD)分析其表层晶粒尺寸、微观畸变以及残余应力。结果表明：USSP处理后,其晶粒尺寸细化到纳米级别,表层残余压应力、表面粗糙度、硬度随着处理时间的增加而增加；原始工业纯锆的疲劳极限为195MPa,USSP处理可显著提高其疲劳极限,USSP处理45min工业纯锆的疲劳极限达到220MPa,较原始工业纯锆提高11.2%；疲劳加载过程中的应力越低,USSP处理对疲劳寿命的提高越明显。
2019, 48(6):1961-1968.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.nm20180047
摘要:
实验采用了热压烧结的方法制备了1~25vol%片层石墨(Gr)含量的Gr/6061Al复合材料,并采用了纳米铝粉包覆片层石墨的混粉工艺提高片层石墨在铝基体粉末中的分散均匀性。所制备的复合材料中,片层石墨均匀分散在铝基体中,界面结合良好,未发现界面反应产物的存在,通过透射电镜观察到了少层石墨烯的存在。1~15vol% Gr含量的Gr/6061Al复合材料的致密度均高于90%；复合材料的致密度和摩擦系数随着片层石墨含量的增加具有相同的变化趋势,都逐渐降低；石墨含量从1vol%增加到25vol%时,复合材料摩擦系数(COF)呈逐渐降低的趋势；与1vol.%Gr含量的Gr/6061Al复合材料相比,其他Gr含量的复合材料的磨损率均较高。
实验采用了热压烧结的方法制备了1~25vol%片层石墨(Gr)含量的Gr/6061Al复合材料,并采用了纳米铝粉包覆片层石墨的混粉工艺提高片层石墨在铝基体粉末中的分散均匀性。所制备的复合材料中,片层石墨均匀分散在铝基体中,界面结合良好,未发现界面反应产物的存在,通过透射电镜观察到了少层石墨烯的存在。1~15vol% Gr含量的Gr/6061Al复合材料的致密度均高于90%；复合材料的致密度和摩擦系数随着片层石墨含量的增加具有相同的变化趋势,都逐渐降低；石墨含量从1vol%增加到25vol%时,复合材料摩擦系数(COF)呈逐渐降低的趋势；与1vol.%Gr含量的Gr/6061Al复合材料相比,其他Gr含量的复合材料的磨损率均较高。
2019, 48(6):1969-1974.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20170869
摘要:
通过物理性能测试和采用扫面电子显微镜SEM、透射电子显微镜TEM、高分辨透射电子显微镜HRTEM等分析测试技术,系统研究不同处理工艺对Cu-Ni-Co-Si合金微观组织与性能的影响规律。研究结果表明,合金热轧在线淬火时效处理后,合金中存在大量的正交结构的大颗粒(Ni、Co)2Si相和少量、细小的(Ni、Co)2Si相,是导致合金综合性能无法满足后续使用的主要原因；经固溶时效和固溶冷变形时效处理后,合金的硬度与时效时间的关系曲线均呈单峰型,而合金的导电率与时效时间的关系曲线均呈先快速增加后缓慢增大最后趋于稳定的趋势；合金经固溶时效和固溶冷变形时效处理后,基体出现大量圆盘状的正交结构的(Ni、Co)2Si相,与基体的取向关系为 。
通过物理性能测试和采用扫面电子显微镜SEM、透射电子显微镜TEM、高分辨透射电子显微镜HRTEM等分析测试技术,系统研究不同处理工艺对Cu-Ni-Co-Si合金微观组织与性能的影响规律。研究结果表明,合金热轧在线淬火时效处理后,合金中存在大量的正交结构的大颗粒(Ni、Co)2Si相和少量、细小的(Ni、Co)2Si相,是导致合金综合性能无法满足后续使用的主要原因；经固溶时效和固溶冷变形时效处理后,合金的硬度与时效时间的关系曲线均呈单峰型,而合金的导电率与时效时间的关系曲线均呈先快速增加后缓慢增大最后趋于稳定的趋势；合金经固溶时效和固溶冷变形时效处理后,基体出现大量圆盘状的正交结构的(Ni、Co)2Si相,与基体的取向关系为 。
2019, 48(6):1975-1981.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171081
摘要:
本研究以某公司生产的电沉积镍板为对象,研究了该电沉积镍的力学性能；同时为了深入探讨该金属的力学行为特别是塑性变形机制, 对其进行了不同程度的冷轧变形。实验结果表明：电沉积镍存在宽晶,尺寸约为0.5μm～1.5μm,同时存在生长孪晶。其抗拉强度平均在385MPa～461MPa之间,在垂直无始积片方向达到了最低值(385MPa)；在平行有始积片方向达到了最高值(461MPa)。电沉积镍经过多道次轧制,变形程度达到90%时,晶粒尺寸明显减小；轧制变形达到98%时才能压裂,说明试样塑性、韧性良好；随着变形程度的的增加,硬度逐渐增大,出现了加工硬化。轧制过程导致本来取向随机的晶粒在某些晶面和晶向出现择优,当轧制程度达到98%时,Tc(220)=94.1%,出现了(220)面的变形织构。
本研究以某公司生产的电沉积镍板为对象,研究了该电沉积镍的力学性能；同时为了深入探讨该金属的力学行为特别是塑性变形机制, 对其进行了不同程度的冷轧变形。实验结果表明：电沉积镍存在宽晶,尺寸约为0.5μm～1.5μm,同时存在生长孪晶。其抗拉强度平均在385MPa～461MPa之间,在垂直无始积片方向达到了最低值(385MPa)；在平行有始积片方向达到了最高值(461MPa)。电沉积镍经过多道次轧制,变形程度达到90%时,晶粒尺寸明显减小；轧制变形达到98%时才能压裂,说明试样塑性、韧性良好；随着变形程度的的增加,硬度逐渐增大,出现了加工硬化。轧制过程导致本来取向随机的晶粒在某些晶面和晶向出现择优,当轧制程度达到98%时,Tc(220)=94.1%,出现了(220)面的变形织构。
2019, 48(6):1982-1989.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171128
摘要:
利用金相显微镜、扫描电镜及透射电镜等测试手段研究了挤压温度对固溶态Mg-2.0Zn-0.5Zr-3.0Gd镁合金显微组织的影响。同时,采用浸泡实验和电化学测试等方法研究了合金在模拟体液中的腐蚀行为。结果表明：挤压态合金主要由大的变形晶粒和动态再结晶晶粒组成,析出相由纳米级的棒状(Mg, Zn)3Gd相和颗粒状的Mg2Zn11相组成。挤压温度在340～360 ℃时,合金中动态再结晶晶粒的体积分数随着挤压温度的升高而增加,腐蚀速率随着挤压温度的升高而降低。当挤压温度为360 ℃时,合金发了完全动态再结晶,具有较好的耐腐蚀性,静态腐蚀速率为0.527 mm/y,腐蚀形式为均匀腐蚀。当温度升高至380 ℃时,部分动态再结晶晶粒发生异常长大现象,导致腐蚀速率随着挤压温度的升高而升高。
利用金相显微镜、扫描电镜及透射电镜等测试手段研究了挤压温度对固溶态Mg-2.0Zn-0.5Zr-3.0Gd镁合金显微组织的影响。同时,采用浸泡实验和电化学测试等方法研究了合金在模拟体液中的腐蚀行为。结果表明：挤压态合金主要由大的变形晶粒和动态再结晶晶粒组成,析出相由纳米级的棒状(Mg, Zn)3Gd相和颗粒状的Mg2Zn11相组成。挤压温度在340～360 ℃时,合金中动态再结晶晶粒的体积分数随着挤压温度的升高而增加,腐蚀速率随着挤压温度的升高而降低。当挤压温度为360 ℃时,合金发了完全动态再结晶,具有较好的耐腐蚀性,静态腐蚀速率为0.527 mm/y,腐蚀形式为均匀腐蚀。当温度升高至380 ℃时,部分动态再结晶晶粒发生异常长大现象,导致腐蚀速率随着挤压温度的升高而升高。
2019, 48(6):1990-1995.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171130
摘要:
将焊接速度大幅度提升至1000 mm/min,在不同焊接转速下(1000~1900 rpm)对3 mm厚退火态7075铝合金薄板进行搅拌摩擦焊接实验,并用高精度红外热像仪测量焊缝温度,研究了焊接转速对焊缝峰值温度、焊缝外观以及接头组织的影响规律。发现当转速低于1600 rpm时,随着转速的升高,焊缝峰值温度逐渐升高,在1600 rpm时达到最高,接近500 ℃,1600 rpm以后,峰值温度在480~495 ℃之间波动,并有轻微下降的趋势,这一结果与已有热输入模型及焊缝峰值温度公式不相符合。此外,综合考虑焊缝表面以及接头微观组织,发现当转速在1400,1500,1600 rpm时,焊接质量达到最佳。对材料摩擦机制进行分析,发现摩擦系数随焊接转速和焊接温度的变化而变化,从而在热输入模型中引入摩擦系数变量,最终建立了稳态焊接时峰值温度与焊接转速的关系公式。
将焊接速度大幅度提升至1000 mm/min,在不同焊接转速下(1000~1900 rpm)对3 mm厚退火态7075铝合金薄板进行搅拌摩擦焊接实验,并用高精度红外热像仪测量焊缝温度,研究了焊接转速对焊缝峰值温度、焊缝外观以及接头组织的影响规律。发现当转速低于1600 rpm时,随着转速的升高,焊缝峰值温度逐渐升高,在1600 rpm时达到最高,接近500 ℃,1600 rpm以后,峰值温度在480~495 ℃之间波动,并有轻微下降的趋势,这一结果与已有热输入模型及焊缝峰值温度公式不相符合。此外,综合考虑焊缝表面以及接头微观组织,发现当转速在1400,1500,1600 rpm时,焊接质量达到最佳。对材料摩擦机制进行分析,发现摩擦系数随焊接转速和焊接温度的变化而变化,从而在热输入模型中引入摩擦系数变量,最终建立了稳态焊接时峰值温度与焊接转速的关系公式。
2019, 48(6):1996-2001.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171139
摘要:
本文通过普通重力铸造方法熔炼制备了Mg96.5Gd2.5Zn1、Mg96Gd2.5Zn1Ca0.5和Mg95Gd2.5Zn1Ca0.5Al1三种合金,考察了合金元素Ca与Al对铸态Mg-Gd-Zn合金中LPSO相形成的影响及经固溶热处理和热挤压后微观组织的演变及力学性能变化, 分析了微观组织转变与力学行为之间的关系。
本文通过普通重力铸造方法熔炼制备了Mg96.5Gd2.5Zn1、Mg96Gd2.5Zn1Ca0.5和Mg95Gd2.5Zn1Ca0.5Al1三种合金,考察了合金元素Ca与Al对铸态Mg-Gd-Zn合金中LPSO相形成的影响及经固溶热处理和热挤压后微观组织的演变及力学性能变化, 分析了微观组织转变与力学行为之间的关系。
2019, 48(6):2002-2008.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171143
摘要:
为了得到一种制备简便、耐腐蚀性能优良的用于舰船腐蚀防护的金属镀层,利用电刷镀技术在45钢上制备出了Ni-石墨烯复合镀层,采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、原子力显微镜(AFM)、Raman光谱仪对石墨烯片层和镀层微观形貌进行了表征,采用电化学实验和浸泡试验对Ni-石墨烯复合镀层的耐腐蚀性能进行了研究。结果表明：石墨烯片层进入了Ni-石墨烯复合镀层；相比Ni镀层,Ni-石墨烯复合镀层质量更优；在电化学实验和浸泡试验中,发现Ni-石墨烯复合镀层与Ni镀层相比,前者的腐蚀电位较后者正移了70mV,前者的自腐蚀电流密度仅为后者的0.34倍,前者的电荷转移电阻为后者的3.1倍；浸泡168 h后,Ni-石墨烯复合镀层的失重量仅为Ni镀层的0.47倍,说明Ni-石墨烯复合镀层的耐腐蚀性能明显增强。
为了得到一种制备简便、耐腐蚀性能优良的用于舰船腐蚀防护的金属镀层,利用电刷镀技术在45钢上制备出了Ni-石墨烯复合镀层,采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、原子力显微镜(AFM)、Raman光谱仪对石墨烯片层和镀层微观形貌进行了表征,采用电化学实验和浸泡试验对Ni-石墨烯复合镀层的耐腐蚀性能进行了研究。结果表明：石墨烯片层进入了Ni-石墨烯复合镀层；相比Ni镀层,Ni-石墨烯复合镀层质量更优；在电化学实验和浸泡试验中,发现Ni-石墨烯复合镀层与Ni镀层相比,前者的腐蚀电位较后者正移了70mV,前者的自腐蚀电流密度仅为后者的0.34倍,前者的电荷转移电阻为后者的3.1倍；浸泡168 h后,Ni-石墨烯复合镀层的失重量仅为Ni镀层的0.47倍,说明Ni-石墨烯复合镀层的耐腐蚀性能明显增强。
2019, 48(6):2009-2013.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171149
摘要:
本文主要研究了烧结钕铁硼磁体中氧含量变化对Dy晶界扩散后的Dy含量及矫顽力增加量的影响。选取多种高、低氧磁体进行Dy扩散处理后比较发现,低氧磁体的Dy扩散量和矫顽力提高量均明显高于高氧磁体。对9个0wt.%Dy的不同氧含量样品进行扩散再次确认,氧含量减少有利于Dy扩散量、矫顽力的提高。各样品成分梯度结果显示,低氧磁体的Dy扩散量由表及里全面高于高氧磁体,内外浓度梯度也小于后者。电子探针表征结果表明,低氧磁体Dy扩散后晶界处Dy富集条纹更明显、连续,完整包裹各个主相晶粒。这种结构优化也使低氧磁体各向异性场提高幅度大于高氧磁体。磁体中氧含量降低使富钕相在主相周边均匀连续分布,为后续进入磁体内部的Dy元素提供连续的扩散通道,从而使磁体的Dy扩散量和矫顽力提高量进一步提高。
本文主要研究了烧结钕铁硼磁体中氧含量变化对Dy晶界扩散后的Dy含量及矫顽力增加量的影响。选取多种高、低氧磁体进行Dy扩散处理后比较发现,低氧磁体的Dy扩散量和矫顽力提高量均明显高于高氧磁体。对9个0wt.%Dy的不同氧含量样品进行扩散再次确认,氧含量减少有利于Dy扩散量、矫顽力的提高。各样品成分梯度结果显示,低氧磁体的Dy扩散量由表及里全面高于高氧磁体,内外浓度梯度也小于后者。电子探针表征结果表明,低氧磁体Dy扩散后晶界处Dy富集条纹更明显、连续,完整包裹各个主相晶粒。这种结构优化也使低氧磁体各向异性场提高幅度大于高氧磁体。磁体中氧含量降低使富钕相在主相周边均匀连续分布,为后续进入磁体内部的Dy元素提供连续的扩散通道,从而使磁体的Dy扩散量和矫顽力提高量进一步提高。
2019, 48(6):2014-2020.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171150
摘要:
采用真空电弧熔炼法熔炼出Al0.8CoCrFeNiTi0.2高熵合金，并在600 ℃、800 ℃、1000 ℃下进行了真空退火热处理。利用X射线衍射仪（XRD）、光学显微镜（OM）、电子探针（EPMA）、硬度计、万能试验机以及电化学工作站对合金铸态和不同温度退火态的微观组织结构、硬度、压缩机械性能和在3.5wt.%的NaCl溶液、0.5mol/L的H2SO4溶液中的耐蚀性进行了研究。组织分析表明退火处理使合金的相组成和组织形貌都发生了改变，铸态下合金由BCC和FCC两相固溶体组成， 600 ℃、800 ℃和1000 ℃退火态下合金由BCC、FCC和σ相三相组成，800 ℃退火态中σ相析出最多。随着退火过程的进行，铸态下的单相固溶体树枝晶转变为了细小层片状的两相混合组织。在800 ℃及以下温度范围，退火温度越高，混合组织越细小，成分均匀性越好。但1000℃退火态有大块状单相固溶体析出，导致元素偏析重新加剧。硬度试验和压缩试验结果表明合金在铸态和三种温度退火态下都有较高的硬度、屈服强度、断裂强度和塑性变形量，表现出了良好的综合机械性能和抗回火软化能力。800 ℃退火态的硬度、屈服强度和断裂强度最高，铸态的塑性最好。电化学腐蚀试验表明铸态和三种温度退火态下的合金在3.5% NaCl溶液和0.5mol/L H2SO4溶液中都表现出了良好的耐蚀性， 800 ℃退火态的耐蚀性最好。
采用真空电弧熔炼法熔炼出Al0.8CoCrFeNiTi0.2高熵合金，并在600 ℃、800 ℃、1000 ℃下进行了真空退火热处理。利用X射线衍射仪（XRD）、光学显微镜（OM）、电子探针（EPMA）、硬度计、万能试验机以及电化学工作站对合金铸态和不同温度退火态的微观组织结构、硬度、压缩机械性能和在3.5wt.%的NaCl溶液、0.5mol/L的H2SO4溶液中的耐蚀性进行了研究。组织分析表明退火处理使合金的相组成和组织形貌都发生了改变，铸态下合金由BCC和FCC两相固溶体组成， 600 ℃、800 ℃和1000 ℃退火态下合金由BCC、FCC和σ相三相组成，800 ℃退火态中σ相析出最多。随着退火过程的进行，铸态下的单相固溶体树枝晶转变为了细小层片状的两相混合组织。在800 ℃及以下温度范围，退火温度越高，混合组织越细小，成分均匀性越好。但1000℃退火态有大块状单相固溶体析出，导致元素偏析重新加剧。硬度试验和压缩试验结果表明合金在铸态和三种温度退火态下都有较高的硬度、屈服强度、断裂强度和塑性变形量，表现出了良好的综合机械性能和抗回火软化能力。800 ℃退火态的硬度、屈服强度和断裂强度最高，铸态的塑性最好。电化学腐蚀试验表明铸态和三种温度退火态下的合金在3.5% NaCl溶液和0.5mol/L H2SO4溶液中都表现出了良好的耐蚀性， 800 ℃退火态的耐蚀性最好。
2019, 48(6):2020-2026.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171166
摘要:
以纯金属元素粉末为原料,采用放电等离子烧结工艺制备了MoNbTaW难熔高熵合金,研究了烧结温度和保温时间等工艺参数对MoNbTaW难熔高熵合金的物相、晶体结构、烧结行为和力学性能的影响。结果表明,在烧结温度1800℃和保温5min即可形成BCC单相高熵合金；烧结温度是影响MoNbTaW难熔高熵合金致密度、晶粒尺寸和力学性能的主要因素；随着烧结温度的升高,合金的晶粒尺寸增大,致密度、硬度和和屈服强度均增高；烧结温度为2000℃时合金的致密度可达99.8%,化学成分无偏析,屈服强度为1314±14MPa,断裂韧性为(5～6)MPa.m1/2,其断裂模式为解理断裂。
以纯金属元素粉末为原料,采用放电等离子烧结工艺制备了MoNbTaW难熔高熵合金,研究了烧结温度和保温时间等工艺参数对MoNbTaW难熔高熵合金的物相、晶体结构、烧结行为和力学性能的影响。结果表明,在烧结温度1800℃和保温5min即可形成BCC单相高熵合金；烧结温度是影响MoNbTaW难熔高熵合金致密度、晶粒尺寸和力学性能的主要因素；随着烧结温度的升高,合金的晶粒尺寸增大,致密度、硬度和和屈服强度均增高；烧结温度为2000℃时合金的致密度可达99.8%,化学成分无偏析,屈服强度为1314±14MPa,断裂韧性为(5～6)MPa.m1/2,其断裂模式为解理断裂。
2019, 48(6):2027-2032.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171181
摘要:
采用不同稀土La前驱体浸渍掺杂改性Pd/γ-Al2O3催化剂，利用多功能催化性能评价装置测试不同催化剂的C3H8催化氧化性能，并通过H2-TPR、XRD、XPS等手段对催化材料进行结构表征，结果表明：La能促进贵金属钯分散，增强钯与载体相互作用，稳定高活性Pd2+物种，从而提高了催化剂的C3H8催化氧化性能。在选用不同La前驱体改性的Pd/γ-Al2O3催化剂中，硝酸镧改性效果最佳，能更好地促进活性金属钯的分散和Pd2+高活性物种的稳定。相比Pd/γ-Al2O3，La改性催化剂均降低了C3H8和NO的反应转化温度。选用不同La前驱体对催化活性影响存在差异的主要原因是La前驱体添加而引起的金属-载体相互作用和活性贵金属钯的分散状态变化。
采用不同稀土La前驱体浸渍掺杂改性Pd/γ-Al2O3催化剂，利用多功能催化性能评价装置测试不同催化剂的C3H8催化氧化性能，并通过H2-TPR、XRD、XPS等手段对催化材料进行结构表征，结果表明：La能促进贵金属钯分散，增强钯与载体相互作用，稳定高活性Pd2+物种，从而提高了催化剂的C3H8催化氧化性能。在选用不同La前驱体改性的Pd/γ-Al2O3催化剂中，硝酸镧改性效果最佳，能更好地促进活性金属钯的分散和Pd2+高活性物种的稳定。相比Pd/γ-Al2O3，La改性催化剂均降低了C3H8和NO的反应转化温度。选用不同La前驱体对催化活性影响存在差异的主要原因是La前驱体添加而引起的金属-载体相互作用和活性贵金属钯的分散状态变化。
2019, 48(6):2033-2037.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171187
摘要:
对工业烧结纯钼在室温下进行了压力为6 GPa，扭转圈数为1、2和5圈的高压扭转实验，借助纳米压痕测试技术对变形前后试样进行了力学性能表征，通过有限元模拟获得了不同变形程度试样的应力-应变曲线。结果表明：高压扭转对纯钼力学性能具有显著的强化作用，变形前后试样的纳米硬度和屈服强度分别从3.02 GPa和970 MPa升高至7.80 GPa和3370 MPa，分析认为细晶强化和位错强化是强度提升的主要因素。然而，高压扭转变形导致的位错增殖和残余应力升高使材料的弹性模量随应变量的增大而逐步降低。此外，基于有限元模拟所得的应力-应变曲线，建立了高压扭转过程中应力和等效应变之间的关系，讨论了大塑性变形过程中的硬化行为。
对工业烧结纯钼在室温下进行了压力为6 GPa，扭转圈数为1、2和5圈的高压扭转实验，借助纳米压痕测试技术对变形前后试样进行了力学性能表征，通过有限元模拟获得了不同变形程度试样的应力-应变曲线。结果表明：高压扭转对纯钼力学性能具有显著的强化作用，变形前后试样的纳米硬度和屈服强度分别从3.02 GPa和970 MPa升高至7.80 GPa和3370 MPa，分析认为细晶强化和位错强化是强度提升的主要因素。然而，高压扭转变形导致的位错增殖和残余应力升高使材料的弹性模量随应变量的增大而逐步降低。此外，基于有限元模拟所得的应力-应变曲线，建立了高压扭转过程中应力和等效应变之间的关系，讨论了大塑性变形过程中的硬化行为。
2019, 48(6):2038-2043.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171200
摘要:
研究了电解工艺制备铟微粉时,电解温度、极距、导电盐浓度、电解液pH、添加剂种类对粉体纯度和粒度的影响。结果表明：电解最佳工艺参数为In3+浓度为30g/L,电流密度为130 A/cm2,连续电解时间为1h,NaCl浓度80g/L,极距5cm,硫脲浓度0.3g/L,明胶浓度0.5g/L,pH=2.5,聚乙烯吡咯烷酮用量为0.2g/L。在此工艺条件下电解,极距的大小,基本不影响粉体的纯度,但对粉体的粒度影响较大；NaCl浓度对粉体纯度影响最大；电解液温度越高,所得粉体粒度变大,粉体纯度降低；电解液的pH既影响粉体的纯度,又影响粉体的粒度；添加剂硫脲对粉体的枝晶生长有抑制作用。在此工艺参数下电解1h,可得到粒度小于100μm的铟微粉,其中粒度小于30μm的占75%,粉体纯度为99.98%,平均电流效率达70.10%。
研究了电解工艺制备铟微粉时,电解温度、极距、导电盐浓度、电解液pH、添加剂种类对粉体纯度和粒度的影响。结果表明：电解最佳工艺参数为In3+浓度为30g/L,电流密度为130 A/cm2,连续电解时间为1h,NaCl浓度80g/L,极距5cm,硫脲浓度0.3g/L,明胶浓度0.5g/L,pH=2.5,聚乙烯吡咯烷酮用量为0.2g/L。在此工艺条件下电解,极距的大小,基本不影响粉体的纯度,但对粉体的粒度影响较大；NaCl浓度对粉体纯度影响最大；电解液温度越高,所得粉体粒度变大,粉体纯度降低；电解液的pH既影响粉体的纯度,又影响粉体的粒度；添加剂硫脲对粉体的枝晶生长有抑制作用。在此工艺参数下电解1h,可得到粒度小于100μm的铟微粉,其中粒度小于30μm的占75%,粉体纯度为99.98%,平均电流效率达70.10%。
2019, 48(6):2044-2048.
DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20171201
摘要:
采用聚丙烯酰胺凝胶法，分别以氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆为锆源制备ZrO2纳米粉体，利用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM) 分别对凝胶的热分解过程及氧化锆粉体的物相组成和形貌进行分析和表征，研究了不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法所制备的ZrO2纳米粉体相转变、物相组成及粉体形貌的影响。结果表明，锆盐影响聚丙烯酰胺凝胶的热分解完全温度，以硝酸氧锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度最低，约为530 ℃，以硫酸锆和氧氯化锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度分别为573 ℃和580 ℃。锆盐影响氧化锆的晶化温度，但氧化锆的相转变过程相似，均是由无定型氧化锆转变为四方相氧化锆，并在900 ℃时完全转变为单斜相氧化锆。氧化锆的晶化温度越高，平均粒径越小，团聚程度越高，以上述三种锆源为前驱体均可制备出近似球形的纳米氧化锆粉体，粉体粒径分布在52~97.4 nm范围内。
采用聚丙烯酰胺凝胶法，分别以氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆为锆源制备ZrO2纳米粉体，利用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM) 分别对凝胶的热分解过程及氧化锆粉体的物相组成和形貌进行分析和表征，研究了不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法所制备的ZrO2纳米粉体相转变、物相组成及粉体形貌的影响。结果表明，锆盐影响聚丙烯酰胺凝胶的热分解完全温度，以硝酸氧锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度最低，约为530 ℃，以硫酸锆和氧氯化锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度分别为573 ℃和580 ℃。锆盐影响氧化锆的晶化温度，但氧化锆的相转变过程相似，均是由无定型氧化锆转变为四方相氧化锆，并在900 ℃时完全转变为单斜相氧化锆。氧化锆的晶化温度越高，平均粒径越小，团聚程度越高，以上述三种锆源为前驱体均可制备出近似球形的纳米氧化锆粉体，粉体粒径分布在52~97.4 nm范围内。
