2012, 41(1):92-95.
摘要:用电子显微镜研究了合金元素Cu在Zr-2.5Nb-0.5Cu合金及其腐蚀生成氧化膜中的存在形式。合金基体中的元素Cu主要以四方结构的CuZr2第二相形式存在,CuZr2相中会富集杂质元素Fe。合金经过550 ℃,25 MPa超临界水条件深度腐蚀后,伴随着合金基体发生的H致β相变,CuZr2第二相也发生了相消溶、扩散及凝聚长大过程。在腐蚀生成的氧化膜中,合金元素Cu以非晶氧化物的形式存在于氧化锆的晶界。
2007, 36(1):104-107.
摘要:将Zr-Sn-Nb新锆合金样品分别进行多种变形热处理,用透射电子显微镜研究它们的显微组织和第二相粒子。然后把它们放入高压釜中,在350℃,16.8MPa,0.01mol/LLiOH水溶液中腐蚀。结果表明:580℃-3h/冷轧/500℃-30h处理的样品具有最好的耐腐蚀性能,这是因为该样品中Zr-Fe-Nb第二相粒子呈均匀细小分布,且体积分数在几种样品中最高,导致基体中的Nb元素同溶含量最低。
2015, 44(1):122-125.
摘要:在Zr-0.70Sn-0.35Nb-0.30Fe(质量分数,%)合金成分基础上添加26~570 mg/g的S制备成实验合金,用SEM、TEM及其配置的EDS研究了S含量对合金中第二相成分及晶体结构的影响。结果表明:不加S的重熔合金中的第二相均为密排六方结构的Zr(Nb,Fe)2,添加S以后合金中出现了正交结构的Zr3Fe第二相,并随着S含量的增加,Zr3Fe的数量也相应增多;添加的S含量为190 μg/g时,合金中还出现了四方结构的Zr9S2第二相,并随着S含量的进一步增加,Zr9S2第二相的数量增多;同一成分合金中随第二相粒子尺寸的增大,第二相中的Nb/Fe比值逐渐降低。本研究制备的含S锆合金中,固溶在a-Zr基体中的最大S含量在26~190 mg/g之间,超过固溶含量的S以Zr9S2第二相析出,并没有进入其它第二相中。
2021, 50(1):179-186.DOI: 10.12442/j.issn.1002-185X.20200041
摘要:腐蚀各向异性是锆合金腐蚀过程中需要重点关注的一个问题且对于研究锆合金腐蚀机理有着重要的意义。本文基于有限元方法模拟了500 ℃/10.3 MPa 过热蒸汽中锆合金(11-20)取向晶粒及(0001)取向晶粒表面氧化膜的应力状态。模拟结果表明:锆合金两种取向晶粒表面氧化膜的应力分布规律一致,氧化膜应力呈梯度分布,在氧化膜厚度方向上,应力自氧化膜内表面向氧化膜外表面递减;氧化膜内应力随氧化膜厚度的增加均呈先减小再增加再减小的趋势,在氧化膜达到10 μm后,应力不再有明显的变化趋势;(11-20)取向晶粒及(0001)取向晶粒表面氧化膜应力大小及应力梯度存在明显的差异,这也是其耐腐蚀性能不同的原因之一。
2003(6):417-419.
摘要:用扫描探针显微镜(SPM)研究了Zr—4合金在高压釜中经360℃高温水腐蚀后氧化膜中的显微组织和晶粒形貌。从氧化膜表面上观察到的晶粒在100nm~400nm之间,比从截面上观察到的大,说明氧化膜的晶粒在腐蚀过程中仍在不断长大。从离子轰击蚀刻后的氧化膜截面上,可以区分出由大角度晶界构成的柱状晶,以及在柱状晶中由小角度晶界构成的等轴晶。在三晶交界处,常常有明显的“凹陷”,这应是空位扩散凝聚后形成的空洞,尺度在几纳米至几十纳米间。在氧化膜的截面上,除了可观察到裂纹和空洞等缺陷外,在氧化膜/金属交界处,有时还可观察到片层状的氢化锆和显示不出晶界的非晶ZrO2。
2007, 36(3):467-470.
摘要:将Zr-Sn-Nb新锆合金样品分组进行不同的热加工,用透射电镜(TEM)和高分辨电镜(HRTEM)观察并分析它们的显微组织和第二相粒子成分。TEM观察发现,1000℃样品与580℃样品相似,第二相粒子呈弥散分布。其它样品中第二相粒子分布不太均匀,随着保温温度升高,带状分布的第二相增多。EDS分析发现样品中存在Nb/Fe比不同的2种Zr-Nb-Fe第二相粒子和不含Fe元素的βNb粒子。
2008, 37(3):509-512.
摘要:将Zr-Sn-Nb新锆合金样品分别进行多种变形热处理, 把它们放入高压釜中,在350 ℃,16.8 MPa,0.01 mol/L LiOH水溶液中腐蚀,用X射线衍射研究不同腐蚀阶段氧化膜结构.结果表明:随着腐蚀时间增长,腐蚀速度加快,四方氧化锆(t-ZrO2)含量减少;耐腐蚀性能好的样品,在腐蚀时间相同时,氧化膜中t-ZrO2的含量也高于耐腐蚀性能差的样品.这说明氧化膜中存在较多的t-ZrO2,可以改善氧化膜的保护性.
2005, 34(4):562-564.
摘要:为了解释锆合金在LiOH水溶液中耐腐蚀性能降低的原因,将3组粉状Zr-4合金样品分别放在500℃空气中、500℃过热蒸汽中和350℃的0.1mol/L LiOH水溶液中进行腐蚀,当氧化膜厚度约为1.5gm时,用XRD分析这3组样品的晶体结构。将一片状Zr-4合金样品在350℃的0.04mol/L LiOH水溶液中腐蚀2d,用SIMS检测Li^ 和OH^-在氧化膜剖面上的分布。根据实验结果提出OH^-在氧化膜中比O^-2扩散速度快,使t—ZrO2加速向m-ZrO2转变,导致Zr-4合金腐蚀速度加快。
2004, 33(6):641-645.
摘要:采用Fe含量相同,但Cr含量不同的锆合金板与Zr-4板对接焊,腐蚀后不同样品中的氢含量差别很在,与氧化膜的厚度不成比例,说明合金元素Cr对锆合金的吸氢性能有着非常明显的影响,当不含Cr时,焊接样品腐蚀后的氢含量明显减少:Zr.4经不同热处理后Zr(Fe,Cr)2第二相的大小和多少与氢含量有关,说明合金中存在Cr时形成的Zr(Fe,Cr)2第二相是引起吸氢量增加的主要原因。在不含Cr的锆合金中添加合金元素Nb,不仅改善了焊接区的耐腐蚀性能,而且不会引起腐蚀时吸氢增加。氯化锆会在对接焊样品中未焊透的前端析出,这是张应力引起氢的扩散富集并诱发氢化物析出的结果。氢化锆还会沿着熔区边界集中析出,这将影响锆合金力学性能的均匀性。
2008, 37(4):717-720.
摘要:将Zr-1Sn01Nb.0.1Fe锆合金样品冷轧后在500 ℃和560 ℃分别保温不同的时间,用透射电镜(TEM)研究它们的显微组织和第二相.结果表明,500 ℃保温样品中第二相沿晶界呈带状分布,随着保温时间延长,第二相由连续片层逐渐转变成带状分布的颗粒,并在基体内析出βNb;在560℃保温的样品,与在500℃保温样品有相似的组织转变过程,只是时间大大缩短,保温10 h时,基体已完全再结晶为等轴晶.